钢铁及合金中钙 镁检测方案(ICP-AES)

SSL-CA20-028Excellence in Science Excellence in ScienceICP-145 Shimadzu (China) Co.， LTD.-Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cnTel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn 电感耦合等离子体发射光谱法(ICPE-9820)测定钢铁及合金中痕量钙和镁含量 ICP-145 摘要：参考国家标准《GB/T 223.88-2019 钢铁及合金钙和镁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》，利用岛津电感耦合等离子体发射光谱仪 ICPE-9820 测定了钢铁及合金中痕量钙和镁元素含量。分析结果表明，该方法检出限为钙0.19 ug/g、镁0.11 ug/g，钙、镁测定结果与标准物质标准值一致，该方法灵敏度高，重复性良好，可用于钢铁及合金中痕量钙、镁元素含量的快速测定。 关键词：电感耦合等离子体发射光谱法钢铁 合金 钙镁 射线荧光光谱法 (XRF)等。钙镁是环境常量元素，前处理和测试中减少试剂使用和操作步骤是控制痕量钙、镁分析空白的关键步骤。 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)作为一种成熟的多元素分析方法，应用范围广，分析速度快，线性范围宽，能实现不同含量的多指标元素同时分析，该方法钙和镁离子线灵敏度高，干扰小。本文采用王水分解样品，使用岛津电感耦合等离子体发射光谱仪(ICPE-9820)分析了钢铁及合金中痕量钙、镁含量。 岛津ICPE-9820 型电感耦合等离子体发射光谱仪。 图1 岛津ICPE-9820 型电感耦合等离子体发射光谱仪 表1 ICP-OES分析条件 仪器参数 设定值 仪器参数 设定值 高频功率 1.20kW 等离子体气流速 14.0 L/min 辅助气流速 1.20 L/min 载气流速 0.70 L/min 炬管类型 标准炬管 雾化器类型 同轴 雾化室 旋流 高频频率 27.12MHz 样品前处理 准确称取0.2g样品于一次性消解管中，加入4mL王水(酸经过亚沸蒸馏器二次蒸馏)，置于电热板上低温缓慢加热溶解。溶解完成后，冷却，加入50 uL浓度 1000 mg/L的钇内标溶液，纯水定容至50g， 混匀，静置澄清待测，同时做空白试验。 结果与讨论 3.1标准曲线和检出限 以5%王水将钙和镁混合溶液稀释配制成混合标准溶液序列，浓度见表2，元素标准曲线线性和谱峰轮廓图见图2~图5。 表2 元素标准序列浓度 元素 标准序列(ug/L) STD1 STD2 STD3 STD4 STD5 STD6 STD7 钙 (Ca) 0 5 10 20 50 100 200 镁(Mg) 0 5 10 20 50 100 200 c一 计算公式： Conc.=a*1^3+b*1^2+c*l+d 系数： a=0.0000000 c=0.3526455 权重： 1/b=0.0000000 d=-2.092067 零截距：无 检出限(30)=0.7670438 定量下限(100)=2.556813 图2 钙(Ca)标准曲线 计算公式： Conc.=a*1^3+b*1^2+c*l+d 系数： a=0.0000000 c=2.737787 权重： 1/1b=0.0000000 d=-0.4376117 零截距：无检出限(30)=0.0413256 定量下限(100)=0.1377520 图3 镁美(Mg) 标准曲线 Ca 393.366 SB：13.63条件1 图4 钙(Ca)谱峰轮廓图 Mg 280.270 SB：9.12条件1 图5 镁(Mg)谱峰轮廓图 以方法空白溶液连续测定10次，计算方法法出限，以称样0.2g定容到50g计算，得到该方法的检出限(MDL)，钙和镁检出限为分别为 0.19 ug/g 和0.11ug/g， 详细结果见表3。 表3元素方法检出限 元素 波长(nm) 观测方向 MDL(ug/g) 钙 (Ca) 393.366 轴向 0.19 镁(Mg) 280.270 轴向 0.11 3.2样品结果 取纯铁标准物质 (GBW01402f)样品平行三份，其余钢铁、合金样品平行取两份，空白三份，按照样品前处理程序处理后进样、内标法测定，测定结果见表4和表5。使用一次性消解管避免污染残留、减少中间转移和定容，降低环境常量元素钙镁的空白值，平行样品重复性良好，钢铁中痕量元素钙、镁测定值与标准值一致。使用内标法可以有效校正钢铁及合金样品中铁、镍等主量元素的基体干扰。 表4 样品测试结果 元素 波长 空白 钢铁 GBW01402f 测试值 RSD 测试值 样品结果 RSD 标准值 (nm) (ug/L) (%， n=3) (ug/L) (ug/g) (%， n=3) (ug/g) 钙(Ca) 393.366 3.60 3.47 72.7 17.3 0.71 17±2 镁(Mg) 280.270 1.38 10.2 13.0 2.91 1.60 2.7±0.4 表5 钢铁及合金测试结果 元素 钙(Ca) 镁(Mg) 测试值 RSD 样品结果 测试值 RSD 样品结果 (ug/L) (%，n=2) (ug/g) (ug/L) (%， n=2) (ug/g) 纯铁 N.D. N.D. 钢铁 124 0.45 31.0 22.5 1.75 5.61 低合金钢 N.D. N.D. 精细合金 N.D. N.D. N.D.： 未检出。 结论 参考标准《GB/T 223.88-2019 钢铁及合金钙和镁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》，使用岛津ICPE-9820 型电感耦合等离子体发射光谱仪测定了钢铁及合金中钙和镁元素含量。该方法抗基体能力强，钙、镁离子线灵敏度高，精密度好，内标校正可以有效降低钢铁合金主量元素的基体干扰。ICPE-9820 垂直直管设计，可有效减少样品残留和防止炬管积碳积盐，适用于高基体钢铁及合金样品中痕量量、镁元素的分析测定。 岛津应用云 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心 参考国家标准《GB/T 223.88-2019 钢铁及合金 钙和镁含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》，利用岛津电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）ICPE-9820测定了钢铁及合金中痕量钙和镁元素含量。分析结果表明，该方法检出限为钙0.19 μg/g、镁0.11 μg/g，钙、镁测定结果与标准物质标准值一致，钙、镁离子线灵敏度高，重复性良好，该方法抗基体能力强，对钙、镁离子线波长灵敏度高，精密度好，内标校正降低基体元素的背景干扰。ICPE-9820垂直炬管设计，可有效减少样品残留和防止炬管积碳积盐，适用于高基体钢铁及合金样品中痕量钙、镁元素的分析测定。ICPEsolution软件具有软件后添加功能，可以实现最有波长推荐，并进行数据诊断。