污泥中重金属检测方案(原子吸收光谱)

Application Note · novAA 800 2污泥中有毒有害元素的分析 Phone+4936 41 77 70FaxX +49 36 4177 9279info@analytik-jena.com en·04/2018www.analytik-jena.com@ Analytik Jena AG| Pictures @： Pixabay/falcoPrintout and further use permitted with reference to the source. 干 NGMIs 污泥中有毒有害元素的分析 摘要 随着世界工业化的繁荣，工厂不断向环境中排放的有毒有害物质的积累，导致全球多地区面临着严峻的环境问题。 有毒金属元素，如镉、铅或铬，以及高浓度的其他潜在有害元素，例如镍或铜，常常通过工业场所排放的污水污泥，以及管道、反应器和其他工业设施的风化或磨损进入生态系统。因此，需要对污水污泥进行密切监测，使其达到法定排放限度，并对潜在危险进行有效干预。 本报告使用火焰原子吸收法分析工业污泥中镉、铅、镍、铜、锌和铬。 目的 污泥中Cd， Pb，Ni， Cu， Zn， Cr勺 材料与方法 样品与试剂 污泥 污泥标准物质， BCR 146R 为验证方法准确性，分析为已知浓度的污泥标准物质。 样品前处理 称量样品0.5g，加入12毫升王水微波消解，微波型号为TOPwave (PL100型消解罐)。消解后转移到容量瓶中，定容至50毫升。此外，也可使用电热板或石墨消解仪进行湿法消解代替微波辅助消解，污泥中的硅质或某些有机物可能不会完全溶解， 可加少量高氯酸。 标准溶液 标准溶液由1%HCI和0.1% CsCl/LaCl，定容制备。 标准曲线 表1标曲浓度 标准 浓度[mg/L] Cd Pb Ni Cu Zn Cr Cal.0 0 0 0 0 0 Cal. Std.1 0.02 0.2 0.1 0.05 0.05 0.2 Cal. Std.2 0.04 0.4 0.2 0.1 0.1 0.4 Cal. Std. 3 0.06 0.6 0.4 0.15 0.2 0.6 Cal. Std.4 0.08 0.8 0.6 0.2 0.4 0.8 novAA 800 F单火焰原子吸收进行测定，该火焰原子吸收配有分段流动微量注射附件SFS 6.0和具有自动稀释功能的自动进样器AS-DF。燃烧头为100mm，火焰类型空气/乙炔， Cr使用50mm燃烧头，火焰类型为氧化亚氮/乙炔。 使用燃烧头自动刮擦器，避免使用氧化亚氮火焰时在燃烧头上积碳，保证火焰分析连续稳定。 仪器方法参数结果与讨论 表2仪器方法参数 元素 波长[nm] 狭缝 灯电流[mA] 燃烧头类型 燃烧头偏转 燃烧头高度 火焰类型 燃气流量 [nm] [mm 角度[°] [mm] [L/h] Cd 228.8 1.2 2.0 100 0 6 C，H，/air 40 Pb 283.3 1.2 4.0 100 0 6 C.H，/air 65 Ni 232.0 0.5 5.0 100 0 5 C，H，/air 65 Cu 324.7 1.2 3.0 100 0 5 C，H，/air 50 Zn 213.9 0.8 2.0 100 0 6 C，H，/air 60 Cr 359.3 0.8 4.0 50 0 5 CH，/N，O* 185 *Cr为高温元素，需要更高的原子化温度，因此C，H，/N，O火焰和50mm燃烧头有助于Cr分析。 表3列出了样品的测量结果以及定量限。此外，还进行了加标回收试验，以测试方法的准确性，用一定量标准样品(“QC")加标样品，检查非光谱的干扰。 结论 表3测量结果 元素 稀释因子 浓度[mg/kg] 加标浓度 [mg/L] 回收率[%] Cd 1 0.87±0.19 0.04 92.1 Pb 1 46.1±1.70 0.4 95.3 Ni 1 28.8±0.53 0.2 92.6 Cu 50 360±21.5 0.1 102 Zn 50 1219±51.9 0.1 104 Cr 1 43.1±0.67 0.4 95.5 表4污泥标准物质分析结果 元素 稀释因子 浓度[mg/kg] 标准值 [mg/kg] RSD [%] Cd 1 18.4±0.45 18.4±0.4 0.8 Pb 10 554±17.6 583±17 0.4 Ni 10 62.1±3.9 65.0±3 0.9 Cu 100 787±39.9 831±16 1.4 Zn 100 2740±95.3 3040±60 0.4 Cr 170±3.2 174±7 0.7 novAA 800 F可简单、快速且精确地分析污泥样品中的镉、铅、镍、铜、锌和铬。QC加标回收率为92-104%，表明该方法在复杂基体样品中具有很高的稳定性。经验证，污泥标准物质的结果的准确性与RSD值(约或远低于1%)较好。 分段流动注射微量进样器SFS 6.0具有连续冲洗功能和分段进样功能，确保在高盐和高基质含量的情况下减少残留，同时使用燃烧头自动刮擦器，保证仪器长时间连续稳定分析。 ( HeadquartersAnalytikJena AG Konrad-Zuse-Strasse107745 Jena·Germany ) 简单、快速、精确地测量污泥中的镉、铅、镍、铜、锌和铬。