土壤中总汞检测方案(测汞仪)

MA-3 SOLO应用旨南NIC应用-MA-3SOLO-环境-003 MA-3SOLO 应用指南 土壤中总汞的测量 技术： 汞及水俣病 汞是一种危险的重金属，直到50年代中期，在日本水俣发生影响神经系统的严重汞中毒事件，才为人所知，就是后来众所周知的水俣病。死亡原因最终被确定为含有极高浓度汞的工业排放物。在2200名受害者当中，有1700多人丧生，许多鱼类、猫和狗等其他类动物也因此死亡。在采取行动和提供帮助前，除了这场悲剧本身，受害者还受到了来自社会和政治方面的伤害。2013年，在联合国环境规划署(环境署)组织来自128个国家的代表聚集日本熊本，正式通过并签署了《水俣公约》。目的是保护人类健康和环境免受汞及其相关化合物人为排放的损害。 更多内容，请访问以下网址：http：//www.mercuryconvention.org/ 土壤通常是指地面上的泥土或灰尘，主要由有机物和无机物质组成。土壤支持植物生命，对地球上的生命至关重要。随着工业化发展，土壤直接受到污染。 土壤污染通常是指人造化学品出现在自然土壤环境中。它往往是由某些形式的工业活动、农用化学品或废物处置不当所造成。土壤污染中最常见的化学品是石油碳氢化合物、杀虫剂、铅和其他重金属，包括汞。土壤污染也可能是由于地下储存罐破裂或垃圾填埋场废物浸出所造成，包括采矿、施肥、油品和燃料倾倒，以及许多其他可能导致土壤受到汞污染的环境问题。 对于受到汞污染土壤的最大担忧是汞对人类健康的危害。直接接触受污染的土壤、汞蒸气从受到污染的土壤中发出来，以及对供水所造成的二次污染，都将成为重大的健康风险。此应用展示了对土壤中总汞进行简单、快速、高效、准确和可靠分析的技术和步骤。 通常有几种方法来分析环境样品中的汞。大多数方法，如ICP-MS和常规AAS，在分析前都需要对样品进行预处理。然而，样品预处理不仅耗时，而且还会产生危险废弃物。EPA7473是热分解汞分析的 既定参考方法之一。直接热分解也通常称为直接燃烧。该方法允许对固体和液体样品直接进行分析，无需对样品进行湿法化学预处理。 仪器 本实验中使用的仪器是NIC MA系列中的MA-3 Solo， 采采用直妾热分解一金汞齐一冷原子吸收(CVAAS)技术，用于分析各类样品中的总汞含量。 工作原理 样品称重，装入样品舟，放入MA-3 Solo。随着吹扫净化空气，分解炉温度分阶段升高：首先对样品进行干燥，然后进行分解。分解产生的气体被载气推动通过加热的催化剂，生成元素态汞蒸气。燃烧后的气体通过金汞齐收集管，汞被吸收富集。然后金汞齐收集管被加热，将汞释放到载气中，通过载气将汞输送到原子吸收检测器的检测池中。NIC MA-3 Solo 的工作原理是采用冷原子吸收光谱法，采用波长为 253.7 纳米的单色光，通过检测池后光强将被其中的汞蒸气所减弱。根据比尔-朗伯定律：吸光度等于摩尔吸光系数乘以浓度乘以吸收池光程长度。简单地说，由于摩尔吸光系数和吸收池光程长度是恒定的，所以吸光度与浓度成正比。 分析计划 本次试验中所使用的土壤样品是环境实验室从一批真实土壤样品中制备的循环样品，50°C干燥，研磨并筛分至100目以确保均匀性。预计总汞浓度在0.0334 mg/kg到0.0632mg/kg范围内。 土壤样品分别在2台不同的MA-3 Solo测汞仪上进行多次重复测试，显示并证明其重复性。对 0.1ppm标准溶液和煤粉灰中的 SRM NIST 1633C 微量元素(经认证为 1.005mg/kg+/- 0.022 mg/kg)的检测，进一步证实了仪器的性能和准确性。 校准 MA-3 SOLO[仪器1] MA-3 SOLO [仪器2] 0.00 0.00 0.0 0.001268 0.00 0.10 20.00 2.0 0.234027 1.983 0.8 0.10 50.00 5.0 0.580108 4.933 1.3 0.10 100.00 10.0 1.187316 10.107 1.1 0.10 200.00 20.0 2.344192 19.965 0.2 DEV[%] 0.00 0.00 0.0 0.001246 0.00 0.10 20.00 2.0 0.231132 1.96 2.0 0.10 50.00 5.0 0.583355 4.964 0.7 0.10 100.00 10.0 1.187958 10.119 1.2 0.10 200.00 20.0 2.341177 19.953 0.2 运行条件 a.采用加热方法：土壤b.载气：空气c.燃尧管：正正常d.使用添加剂：无e.参考方法USEPA 7473 MOIST [%] ABS VALUE 1 标样(10.00ng) 100.00 - 1.204705 10.255 0.1026 102.6 2 粉煤灰1633C 10.13 0.98 1.180596 10.05 1.0019 - 3 空白 - - 0.001562 0.003 一 - 4 土壤 100.21 - 0.569239 4.84 0.0483 - 5 土壤 100.49 - 0.572879 4.871 0.0485 - 6 土壤 100.95 - 0.583503 4.961 0.0491 - 7 土壤 100.57 - 0.610393 5.191 0.0516 8 土壤 100.63 - 0.559366 4.756 0.0473 - 9 粉煤灰NIST1633C 10.60 0.98 1.234528 10.509 1.0012 - 10 标样(10.00ng) 100.00 1.187419 10.108 0.1011 101.1 MA-3 Solo [仪器1] NO RECOVERY [%] 1 标样(10.00ng) 100.00 1.19123 10.147 0.1015 101.5 2 粉煤灰 NIST1633C 10.38 0.98 1.19965 10.219 0.9942 - 3 空白 0.00167 0.004 - 4 土壤 100.29 - 0.5803 4.938 0.0492 - 5 土壤 100.28 - 0.578851 4.925 0.0491 - 6 土壤 100.82 0.609271 5.185 0.0514 7 土壤 100.64 - 0.578341 4.921 0.0489 - 8 土壤 100.97 - 0.562731 4.788 0.0474 - 9 粉煤灰 NIST1633C 10.27 0.98 1.205921 10.273 1.0102 - 10 标样(10.00ng) 100.00 1.181907 10.068 0.1007 100.7 MA-3 Solo [仪器 2] 统计 NAME 标样(10.00ng 2 0.1019 0.001061 1.04 粉煤灰 NIST1633C 2 1.0016 0.000495 0.05 土壤 5 0.049 0.001612 3.29 MA-3 Solo [仪器1] TRIAL AVE [mg/kg] SD [mg/kg] CV [%] 标样(10.00ng 2 0.1011 0.000566 0.56 粉煤灰 NIST1633C 2 1.0022 0.011314 1.13 土壤 5 0.0492 0.00143 2.91 MA-3 Solo [仪器 2] 论述： 在2台MA-3 Solo测汞仪上对土壤样品的检测都实现了良好的精度和可重复性，得到了接近0.0483 mg/kg循环中值。采用常规检测方法对0.1ppm标准溶液10.0ng样品的分析，以及对SRM 1633c(美国NIST)粉煤灰样品微量元素分析，都得到了很好的回收率和准确度。 结论： MA-3 Solo对土壤样品的分析可以实现很好的准确性、重复性和再现性。 Osaka office： 14-8 Akaoji-cho，Takatsuki， Osaka 569-1146 JapanSingapore office：61 Bukit Batok Crescent，#04-04A，/Tech. centTEL +81-72-694-5195 FAX+81-72-694-0663Singapore 658078E-mail info-nic@rigaku.co.jp URL www.hg-nic.comTEL +65-6873-7068 FAX +65-6873-6372 分析计划本次试验中所使用的土壤样品是环境实验室从一批真实土壤样品中制备的循环样品，50°C干燥，研磨并筛分至100目以确保均匀性。预计总汞浓度在0.0334 mg/kg到0.0632mg/kg范围内。土壤样品分别在2台不同的MA-3 Solo测汞仪上进行多次重复测试，显示并证明其重复性。对 0.1ppm标准溶液和煤粉灰中的 SRM NIST 1633C 微量元素（经认证为 1.005mg/kg+/- 0.022 mg/kg）的检测， 进一步证实了仪器的性能和准确性。仪器本实验中使用的仪器是NIC MA系列中的MA-3 Solo，它采用直接热分解 – 金汞齐 – 冷原子吸收(CVAAS)技术，用于分析各类样品中的总汞含量。论述对土壤样品的检测都实现了良好的精度和可重复性，得到了接近0.0483 mg/kg循环中值。采用常规检测方法对0.1ppm 标准溶液10.0ng 样品的分析，以及对SRM NIST 1633C粉煤灰样品痕量元素分析， 都得到了很好的回收率和准确度。