废水样品中总汞的测量

RA-7000A 应用说明NICA RigakuCompany RA-7000A 应用说明 APPN-RA7-ENV-002 废水样品中总汞的测量 技 术：全自动预处理 采 用冷蒸气原子吸 收法(C V A AS )测量 配置：RA-7000A+S AN PR A TM 5 汞及水俣 病 汞是一种危险的重金属，可导致严重的神经损伤。50年 代中期发现的日本水俣病是由含有高浓度汞的工业排放所 引起的，导致1700多人和许多动物死亡。受害者在获得 帮助之前还面临了社会和政治问题。 2013年，由联合国环境规划署倡议，来自128个国家的代表 通过并签署了《关于汞的水俣公约》，以保护人类健康 和环境免受人为汞排放的影响。 更多内容，请访问以下网址：http：//www.mercuryconvention.org. 样品 废水是汞污染的另一个潜在来源，可能对环境和人类健 康造成负面影响。制药、纺织、纸浆/造纸等行业在生产过程中会向废水中 释放汞；此外，来自牙科汞合金填充物 的生活废水、荧光灯泡和电池生产等所产生的废水中 也含有汞。因此，对废水样品进行汞含量检测对于防止 污染和确保最佳水 质至关重要。 废水样品分析面临的难题 在分析废水样品中的汞时，最大的障碍之一是存在干扰 化合物。废水样品通常含有有机和无机元素的复杂混合 物，如硫化物、氯化物和硝酸盐，这些元素可能会妨碍 汞的分析。这些化合物可以与汞形成络合物，影响分析 的灵敏度和精度。 因此，有必要采用有效的样品预处理方法，消除化合物 干扰并从样品中提取所有形式的汞。RA-7000A冷蒸 气原子吸收(CVAAS)汞分析仪与SANPRATM5 配合使 用，通过全自动、高效和一致的样品预处理制备流程，为这一难题提供了有效的 解决方案。 本应用说明了如何将RA-7000A与SANPRATM5完美 组合，高精度测量废水样品。 在水样基质样品的汞分析领域，样品预处理的传统湿法化学方式通常耗时、耗力，并且不可避免地会出现人为失误。在 进行总汞测量之前，需要进行一系列的预处理。此外，克服汞记忆效应是仪器及分析过程中最艰巨的挑战之一。 离散式直接吹扫(DDP)技术的优点 通过最大限度地减少交叉污染 (汞记忆效应)，达到更佳的精 度和准确度。 Me a surement 仪器 分析原 理 SANPRATM 5样品自动消解(预处理)和通过RA-7000A CVAAS 检测器进行测量的简单操作步骤： 4. 加入SnCl ，， 将氧化汞还原为元素汞。 将样品直接加载到SANPRATM 5上后， 将H，SO和HNO，分别加入样品溶液中，然后加入KMnO 并混合。 2. 每隔15分钟， LED传感器检查样品溶液中是否存在过 量 的 KMnO 3. 接下来添加K，S，O。然后加热 (最高95℃). 经过2小时 的分解和氧化后，对KMnO 4进行第二次颜色检查。如果 通过，则加入盐酸羟胺淬灭剩余的KMnO， 准备好溶液进 行分析。 5. NIC还原气化技术中采用的离散式直接吹扫(DDP)技术将元 素汞蒸气从样品溶液中吹扫出来，酸性样品溶液不能通过流 路被吸入，防止产生汞记忆效应。流路中有酸性样品溶液通 过，通常是产生记忆效应的主要原因。 6 元素汞蒸气被直接送至CVAAS检测器进行测量。 SANPRATM 5 技术参数 SANPRATM 5 样品数量/样品体积 80 位/5mL 样品管/支架 RA玻璃管，一次性玻璃管(见以下注释) 搅拌/混合方法 磁力搅拌器*3 加热温度 95℃+/-5℃(液体温度) 加热方式 红外线辐射加热器 驱动系统 转台系统 样品盘 环氧涂层耐酸铝盘 传感器(有/无样品管) 红外传感器 KMnO颜色检测和传感 LED颜色传感器 试剂分配 硫酸、硝酸、高锰酸钾溶液、过氧化物-二硫酸钾溶液、盐酸羟胺溶液、氯化锡(Ⅲ)溶液 废气排放 后排气，配中50软管， 排气量1m²/分钟，(无需连接到排气扇) 安全功能 自动门锁装置(加热操作期间)、过热电路保护和接地漏电断路器(ELCB) 重量 29kg 分析计 划 收集并分析两种废水样品。 5. 对废水样品2进行七次重复测量，然后添加 10ng(2pg/L)的汞标样。 2. 在分析之前先进行试剂空白测试，确认试剂空白不会影 响废水样品测量结果。 6. 对两个样品进行标准添加，以验证RA-7000A在整个 废水样品分析过程中保持最佳性能及完好性。 3. 对每种废水样品进行七次重复分析，证明测量结果的准 确度。 4 在完成废水样品1的七次重复测量后，向样品中添加 0.5ng(0.1pg/L )的汞标样。 校准 No. STD(ng) 面积 MEAS(NG) DEV.(%) 1 0.00333 2 0.25 0.16625 0.247 1.2 3 0.50 0.32963 0.494 1.2 4 1.00 0.66750 1.006 0.6 5 5.00 3.31274 5.011 0.2 6 10.00 6.59638 9.984 0.2 7 15.00 9.91330 15.007 0.0 STD Ing } 分析条件： a. 方法 ：44(适用于需预处理样品) b )..载气 ：自净化室内空气(不需要压缩净化气体) c. 符合方法 ：JIS K0102，USEPA 245.1，245.2，7470，APHA 3112B，ASTM D 3223 结果 CONC[ug/L] RECOVERY ADD STD [ng] 面积 [%] 空白试剂 5 5 5 一 0.0395 0.055 0.01100 一 空白试剂 5 5 5 0.0198 0.025 0.00500 - 废水1 5 5 5 一 0.1106 0.162 0.02400 废水1 5 5 5 0.1088 0.160 0.02400 废水1 5 5 5 一 0.1109 0.163 0.02500 一 废水1 5 5 5 一 0.1189 0.175 0.02700 一 结 果 样品 SVOL SVOL DVOLMEASADD STD [ng] 面积 CONC[ml] [mL] [mL] [ng] [ug/L] RECOVERY [%] 废水1 5 5 5 0.1079 0.158 0.02400 一 废水1 5 5 5 0.5 0.4383 0.659 0.12400 99.0 废水1 5 5 5 0.5 0.4369 0.657 0.12300 98.6 标准测试 0.5ng (0.1pg/L) 5 5 5 一 0.3479 0.522 0.09600 96.0 废水2 1 5 5 一 1.6711 2.526 2.48600 一 废水2 1 5 5 1.6783 2.536 2.49600 废水2 1 5 5 一 1.7449 2.637 2.59700 一 废水2 1 5 5 1.6609 2.510 2.47000 废水2 1 5 5 1.7201 2.600 2.56000 ■ 废水2 1 5 5 10 8.2751 12.526 12.48600 99.6 废水2 1 5 5 10 8.3046 12.571 12.53100 100.1 标准测试10ng (2pg/L) 5 5 5 6.5918 9.977 1.98700 99.4 结果测试 样品 分析次数 S.D. CV[%] 废水1 5 0.0248 0.00130 5.3 废水2 5 2.52 0.05419 2.1 样品 with 加标 样样品 分析次数 Ave. [%] 废水1 2 98.8 0.28284 0.3 废水2 2 99.9 0.3182 0.3 论述 废水1和2样品收集自日本的一个工业区 区 ；；因此，样品中很可能含有干扰化合物。 使用RA-7000A+SANPRATM 5，当浓度为0.0248ug/L和2.52ug/L时，每个废水样品的7次重复测量的偏差系数分别为 5.3%和2.1%。 加标废水样品的回收率均大于98%，偏差系数为0.3%。 这些测量数据表明， SANPRATM 5中的自动消解功能可以将所有类型的汞转化为元素汞，用于总汞测量。无论样品基质的 性质如何，在SANPRA T M 5的自动消解过程中都不会出现分析物损失。 结 论 RA-7000A+ SANPRAT M 5 能够以很好的精度和重复性分析废水样品中的总汞。 Nippon Instruments Corporation A Rigaku Co m pany ：14-8 Akaoj i-cho，Takatsuk i -s h i ，569-1146 Osaka，Japan Singapore ： 61 Buk i t Batok Crescent.TEL +81-72-694-5195 FAX+81-72-694-0663office #04-04A， Singapore 658078E-MAIL info-nic@rigaku.co.j p URL www.hg-nic.com TEL+65-6873-7068