土壤中有机污染物检测

土壤中的挥发性有机物污染主要来自工业和生活污水的排放、石油和化工溶剂的泄露、大气和颗粒物中的VOCs通过干湿沉降最终也进入到土壤中。土壤对VOCs有较强的吸附能力，所以对土壤中VOCs进行定性定量的检测分析，对了解被测地区土壤的污染状况具有重要的意义

2022年1月1日，《建设用地土壤污染修复方案编制导则》（DB11/T 1280-2021）即将正式实施，为了更好地与现有的法规标准（《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国土壤污染防治法》等）相衔接，为北京市建设用地土壤污染修复工程的实施和监管提供可靠又坚实的技术支撑，莱伯泰科特开发了一种高效、快速、稳定的土壤前处理方法，使用D-Master全自动消解仪四酸法处理土壤类样品，最终用ICP-MS测定重金属元素，标准物质的测定值均在保证值的范围之内。 该前处理方法简单、高效、自动化程度高，用户只需完成称样，仪器自动完成加酸、混匀样品、程序升温消解、赶酸和定容等步骤，全程实现无人操作，降低实验人员的操作强度，更好的保护实验人员的安全。

土壤中的挥发性有机物污染主要来自工业和生活污水的排放、石油和化工溶剂的泄露、大气和颗粒物中的VOCs通过干湿沉降最终也进入到土壤中。土壤对VOCs有较强的吸附能力，所以对土壤中VOCs进行定性定量的检测分析，对了解被测地区土壤的污染状况具有重要的意义。

土壤和沉积物 挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法 APL奥普乐品牌 PTC30型号30位全自动吹扫捕集

目前，针对土壤挥发性有机物、半挥发性有机物、挥发性卤代烃、农药、多环芳烃等检测的标准较多，分析的仪器主要是气相色谱-质谱联用仪搭配不同的进样装置。东西分析深耕分析仪器领域三十多年，针对土壤中有机污染物检测可提供详细的解决方案。本文利用GC-MS 3200 气相色谱（四极）质谱联用仪，根据相关的标准建立测定土壤有机污染物的解决方案，供大家参考。

本文采用配备全新 AEI 源的 TSQ 9000 GC-MS/MS 系统， 结合同位素稀释分析法分析土壤中和沉积物中的二噁英 类化合物。赛默飞全新 AEI 源在极低浓度的样品（20 fg 2,3,7,8-TCDD）测试中展现出无与伦比的灵敏度和稳定性 （峰面积 RSD%=3.42%，；离子比率 RSD%=2.83%）。 实验数据采用 TargetQuan 3.2 进行处理，EPA 1613 系列标 准品实测响应因子为 0.88-2.13，相对标准偏差小于 10%。 实际样品测试结果展示出方法具有良好的稳定性和回收率， 测试结果与 GC-HRMS（磁质谱）的结果的偏差小于 5%， 具有良好的一致性。

本文采用配备全新 AEI 源的 TSQ 9000 GC-MS/MS 系统， 结合同位素稀释分析法分析土壤中和沉积物中的二噁英 类化合物。赛默飞全新 AEI 源在极低浓度的样品（20 fg 2,3,7,8-TCDD）测试中展现出无与伦比的灵敏度和稳定性 （峰面积 RSD%=3.42%，；离子比率 RSD%=2.83%）。 实验数据采用 TargetQuan 3.2 进行处理，EPA 1613 系列标 准品实测响应因子为 0.88-2.13，相对标准偏差小于 10%。 实际样品测试结果展示出方法具有良好的稳定性和回收率， 测试结果与 GC-HRMS（磁质谱）的结果的偏差小于 5%， 具有良好的一致性。

多环芳烃是指含两个或两个以上苯环的芳烃，简称PAHs。它们主要有两种组合方式，一种是非稠环型，其中包括联苯及联多苯和多苯代脂肪烃；另一种是稠环型，即两个碳原子为两个苯环所共有。

土壤中VOCs的主要来源渠道有三。一是在石油资源的勘测与开发、存储与运送等环节，因为操作不合理或意外事故等，石油可能泄漏到外界环境中，它是造成土壤被VOCs污染的主要来源之一。

农场泥浆通常由牛粪和水混合而成，可提取作为高效的天然的肥料，农民可用于促进农作物生长。泥浆通常被储存在泥浆槽或泻湖中，然后再作为肥料施用于农田里。但使用泥浆具有一定危险性，因为会有大量的有害气体快速释放出来。 气体传感器和检测器可以用来监测泥浆气体。作为避免泥浆气体危害的方法之一，保护您免受泥浆气体的影响。因为泥浆气体产生的速度非常快，通常是在检测器作出反应之前。因此首先要做的应该是找出泥浆气体可能存在的区域，并在泥浆混合过程中尽可能长的时间内使人们远离这些区域。 爱丁堡气体传感是基于NDIR技术设计并制造的一系列气体传感器，可以对泥浆气体进行监测，从而帮助人们预防受泥浆气体的危害。爱丁堡传感器已经经过了30多年的商业化，在气体检测解决方案方面有广泛的应用， 提供基于非色散红外故障安全技术的高质量气体测量解决方案。

随着人类对环境污染的认知逐渐加深，对检测标准的不断完善，对土壤的关注也越来越多。酰胺类除草剂具有广谱性，效果好、价格低使用方便等优点，是目前应用较为广泛的一种除草剂，施用后容易造成土壤和沉积物吸附，其中乙草胺和丁草胺具有弱的基因毒性，乙草胺已被美国环保局定为B-2类致癌物。2019年我国出台新的环境标准，严格控制土壤中酰胺类农药的含量。本文参考HJ1053-2019 《土壤和沉积物 8 种酰胺类农药的测定 气相色谱-质谱法》标准，选择Trace1300系列气相,配合ISQ7000质谱，对土壤中的8种酰胺类农药进行了分析，配合TG-35MS高惰性低流失色谱柱，对8种酰胺类农药有良好的检出。为做土壤分析的实验室，提供可参考的有效的解决方案。

有机氯类农药（OCPs）是杀虫剂中使用最广泛的一大类，这类农 药化学性质稳定，脂溶性大，长期存在于水、土壤之中，造成自然 环境的严重污染，世界各国对有机氯农药残留量都作了严格的限量 要求。我国在20世纪80年代已禁用，但许多农业土壤中仍有大量 的残留，严重影响众多农产品的品质。土壤中六六六、DDT或其它 单个有机氯农药残留量的测定，国内已建立了标准方法。本文采用 加速溶剂萃取（ASE 350）和硅酸镁固相萃取柱净化，大大缩短了 样品的前处理时间，提高了样品净化效率，利用配备高灵敏度的 电子捕 获检测器的气相色谱仪同时分离检测23种有机氯农药残留 量，该方法简便快速，准确灵敏。

本文使用高分辨双聚焦磁式质谱仪DFS（德国，不莱梅）对 土壤和沉积物中多溴联苯的含量的检测方法进行了气相色 谱质谱方法开发及条件优化。多溴联苯同系物共209种，对 209种化合物都进行精确的定性定量比较困难，受限于市场 化的标准物质，检测的必要性和方法的复杂性，我们选择20 个多溴联苯单体进行检测，采用同位素稀释法二级内标法定 量。净化方式选择多层硅胶柱净化。色谱柱选择：30m（柱 长）*0.25um（内径）*0.1um（膜厚），进样方式采用脉冲 不分流进样（Surge Splitless），质谱分辨率R 5000（10% 峰谷定义）。

测土壤和沉积物中VOC的设备比较高，通常采用顶空-气质联用检测，本方法是参考HJ642 2013标准，检测土壤和沉积物中32种VOC含量，符合国标相关要求

本应用简报使用 Agilent 6546 LC/Q-TOF MS 系统评估定量分析和筛查的综合工作流程。6546 同时具有扩展动态范围和高质量分辨率功能，还具有无与伦比的采集速率。该工作流程结合安捷伦个人化合物数据库和谱库 (PCDL) 中经过高度优化的MS/MS 谱图和保留时间，以及更新的 MassHunter 定量分析软件，同时进行无缝靶向定量与疑似物筛查。软件增强功能和硬件功能可快速简化受监管化合物的定量分析，同时根据一次进样即可筛查数千种新型污染物

由于土壤基质本身较复杂，且常规分析所涉及的半挥发性有机物种类较多，对土壤中半挥发性有机污染物的检测存在一定难度。本方法参考美国 EPA8270D 方法和新国家标准 HJ834-2017、HJ835-2017 的内容，建立了仅需一针进样并能快速筛查、分析土壤中147 种半挥发性有机物的方法。该方法涵盖了土壤中的苯系物、苯酚类、苯胺类、硝基芳香烃类、氯代芳烃类、多环芳烃类和有机氯农药等半挥发性有机物的分析，并且获得了出色的回收率和检测限，整个实验过程中的样品前处理快速、简便，仪器分析方法快速、稳定。

土壤是多氯联苯 (PCB) 污染评估、环境行为和毒性研究的重要对象。加速溶剂萃取和固相萃取通常用于萃取和净化土壤中的 PCB，但这些过程繁琐而耗时。本应用简报中，介绍了一种 QuEChERS 流程结合气相色谱 - 三重四极杆质谱的改进方法，用于测定土壤中的 20 种 PCB 同族体。加标土壤样品的平均回收率在 70%–120% 之间，所有 PCB 分析物的相对标准偏差均满足准确定量要求。定量限 (LOQ) 范围为 0.01–0.05 ng/g。该方法已成功应用于 66 种农业土壤的分析。该方法不仅简单、灵敏、高效，而且绿色环保。

中国的环境实验室主要使用 HJ 605-2011 分析土壤和沉积物中的挥发性有机化合物(VOCs)，同时使用 HJ 1020-2019 测定同一基质中的石油烃 (C6–C9)。本应用简报适合同时分析土壤和沉积物中 VOCs 和石油烃 (C6–C9) 的实验室。Teledyne Tekmar Atomx XYZ 吹扫捕集 (P&T) 系统以及配置火焰离子化检测器 (FID) 和质谱检测器(MSD) 的 Agilent 8890 气相色谱仪 (GC) 可提供统一的气相色谱配置，实现在一台仪器上灵活运行 HJ 605 和 HJ 1020 方法。本应用简报的结果符合 HJ 605-2011 和 HJ 1020-2019 方法概述的所有性能标准。

参考《土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》，利用吹扫捕集装置进样，将样品中的挥发性有机物经高纯氮气吹扫后吸附于补集管中，将补集管加热并以高纯氮气反吹，热脱附出来的组分经聚乙二醇固定相色谱柱分离，于氢火焰离子化检测器检测，保留时间定性，峰面积外标法定量。

快速高效的多残留检测方法对于土壤中农药残留的筛查和监测至关重要。本研究开发了基于 QuEChERS 前处理结合气相色谱 - 三重四极杆串联质谱检测土壤中 227 种农药残留的高通量方法。对 QuEChERS 前处理的提取方式、提取时间、缓冲盐、净化条件等参数进行了优化，在最优条件下进行了方法学考查。结果表明 ：227 种农药在 2-200μg/L 的范围内，线性良好，绝大部分农药的线性相关系数大于 0.99 ；农药回收率在 70-120% 之间，相对标准偏差 <20% ；根据不同添加浓度下的准确度和精密度数据确定了本方法的定量限在2 -20 μg/kg之间，78.4%的农药定量限可低至2μg/kg。将方法用于实际样品的检测，该方法简单、快速、重现性好、灵敏度高，可满足土壤中农药残留的大批量快速筛查和准确定量分析

安捷伦在长期引领的环境分析方案基础上，基于高端质谱结合生物分析的技术平台，开发了非靶向筛查和效应导向分析等新污染物筛查方案、评价新污染物与人体健康影响相关的独特的代谢流工作流程，以及针对抗生素、PFAS 等高关注新污染物的高通量全流程分析方案，助力新污染物治理和监测工作的开展。

本研究开发出一种针对短链 CPs (SCCPs) 和中链 CPs (MCCPs) 的分析方法，该方法使用在负化学电离模式 (NCI) 下操作的气相色谱- 四极杆飞行时间高分辨率质谱联用系统 (GC-NCI-Q-TOF-HRMS) 。利用氯化度与 CPs 总响应因子之间的线性关系定量分析了 CPs 含量和同族体分布模式。实现一次进样，定量分析了 24 种 SCCPs 同族体和 24 种 MCCPs 同族体。使用 TOF-HRMS 提取特征质量数，可以实现对 SCCPs 和 MCCPs 的区分，并有效避免其他化学物质（例如 PCB）引起的干扰。SCCPs 和 MCCPs 检测限分别为 24–81 ng/mL 和 27–170 ng/mL。将这些结果与气相色谱-低分辨率质谱联用系统在相同电离模式 (GC-NCI-LRMS) 下获得的结果进行比较，表明所开发的技术是一种更准确、便捷的方法，适用于不同环境基质样品中的 CPs。

本应用简报使用 Agilent 6546 LC/Q-TOF MS 系统评估定量分析和筛查的综合工作流程。6546 同时具有扩展动态范围和高质量分辨率功能，还具有无与伦比的采集速率。该工作流程结合安捷伦个人化合物数据库和谱库 (PCDL) 中经过高度优化的MS/MS 谱图和保留时间，以及更新的 MassHunter 定量分析软件，可同时进行无缝靶向定量与疑似物筛查。软件增强功能和硬件功能可快速简化受监管化合物的定量分析，同时根据一次进样即可筛查数千种新型污染物。

微气象方法在陆地生态系统之上的微量气体通量测量中越来越重要。其能够在较长时间内测量较大尺度的平均气体通量，并具有较高的时间分辨率。应用最广泛的是涡动相关法(EC)，其典型可测定面积(或“通量足迹”)可达几公顷。但由于缺乏快速响应的气体分析仪和较低的信噪比，仍然局限于测定少数气体种类。此外，EC对小分子的大气成分如氧化亚氮的适用性往往受到高功率消耗的限制。涡流累积是另一种湍流交换测量系统的代表，在1990年Businger和Oncley提出了一种使用恒定流量涡流积累的“松弛”版本(松弛涡流积累，REA)。 近年来，光腔衰荡光谱(CRDS)分析仪的发展为小分子大气组分的浓度测量提供便利，特别为通过REA技术测量气体流量开辟了机会。虽然通过慢响应分析仪进行气体分析相对容易，但开发一种精确、可靠且耐用的快速响应空气采样系统仍然是一种技术挑战。 为了可靠地估算区域一氧化二氮的排放，监测全区域的N2O通量具有重要意义，通常传统的EC和REA系统都可以提供这种类型的数据。然而，EC系统测定时初始成本高，能耗高，而且运输到偏远地区以及现场为系统供电相对困难。此外，为了使用EC系统测量陆地生态系统的温室气体通量，目前还没有快速响应气体分析仪可满足条件。然而，对于REA系统，光腔衰荡光谱仪(例如Picarro G2508)可以同时用于分析水蒸气、甲烷、二氧化碳和一氧化二氮。 本文提出了一个新的REA系统。该系统能可靠地测量多季节变化下的区域CO2、N2O、CH4和水汽的通量，并对其在2018和2020年季节变化下的测定性能进行了评估。

This standard operating procedure (SOP) is applicable to the determination of organochlorine pesticides with the possible presence of polychlorinated biphenyls (PCBs) or toxaphene in soil/sediment matrices using a gas chromatograph (GC) with a narrow-bore fused silica column and an electron capture detector (ECD). This SOP is based on Environmental Protection Agency (EPA) Methods SW846/3500B/3540C/3541/8000B/8081A and those requirements set forth in the latest approved version of the National Environmental Laboratory Accreditation Committee (NELAC) Quality Systems section. Gel permeation chromatography [GPC] cleanup is required and is based on EPA/SW-846 Methods 3600C/3640A. Extracts may be subjected to optional cleanup procedures (florisil, tetrabutylammonium [TBA] sulfite or activated copper powder) based on EPA/SW-846 Methods 3600C/3620B/3660B. The compounds of interest and typical reporting limits (RLs) in soil/sediment matrices are found in Table 1, Appendix A.

本方法适用土壤和沉积物中15种醛酮类化合物的测定（该实验选用基质为土壤） 参考标准：《HJ 997-2018 土壤和沉积物 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法》

对土壤中的萘酚（2-萘酚）含量进行测定。该方法在0.1 μg/L ~100 μg/L浓度范围内线性良好， 线性相关系数为0.9999.

根据标准HJ 997-2018 土壤和沉积物 醛、酮类化合物的测定 gao效液相色谱法进行15中醛、酮类的方法开发，仪器为U3000液相色谱仪。

根据标准HJ 1022-2019 《土壤和沉积物 苯氧羧酸类农药的测定 gao效液相色谱法》进行苯氧羧酸类农药的方法开发，仪器为U3000液相色谱仪。

为了贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，环境保护部先后制定了《HJ 478-2009水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》、《HJ 647-2013环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定高效液相色谱法》、《HJ 784-2016土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱法》以及《HJ 892-2017固体废物多环芳烃的测定高效液相色谱法》。 在本文中，我们采用具有DAD检测器的液相色谱仪，进行土壤试样中16种多环芳烃的测定。