土壤中醛酮类化合物检测方案(其它色谱仪及分离设备)

土壤中15种醛酮类化合物含量测定HJ 997-2018 适用范围 本方法适用土壤和沉积物中15种醛酮类化合物的测定（该实验选用基质为土壤） 参考标准：《HJ 997-2018 土壤和沉积物 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法》 溶液的配置 DNPH衍生剂：称取0.30g DNPH用乙腈溶解定容至100mL。 醛酮类标准使用液10 μg/mL： 将15种醛酮类化合物混标用乙腈稀释定容至10mL。 提取、衍生步骤 去除样品中的异物（石子，叶片等），准确称取10.0土壤样品（精确至0.01g）于50 mL离心管中，加入25 mL乙腈，涡旋混匀，超声分散10 min，4000 r/min 离心5 min，取上层乙腈清液层；再次加入15 mL乙腈重复提取一遍；第三次加入10 mL乙腈重复提取，合并乙腈层。准确移取25 mL，加入6mL的DNPH衍生剂6 mL，1 mL20%磷酸溶液，冷藏衍生6 h，加入100mL水稀释，待净化。 净化步骤 SPE柱：月旭Welchrom® C18E小柱，规格：1000mg/6mL 活化：10 mL乙腈，10 mL 20%乙腈水，弃去； 上样：全部上样，弃去； 淋洗：10mL20%乙腈水，弃去。 洗脱：用乙腈洗脱定容至10 mL容量瓶，待测。 注意事项 加标水平：200ul 10ppm混标加到10g土壤里50mL提取，取25mL衍生，因此加标水平为0.2 mg/kg，最终机度数为 0.1mg/L 。 色谱条件 6.1高效液相色谱条件 色谱柱：月旭Ultimate® XB-C18, 4.6*250mm ,5μm 流动相：乙腈-水=65：35 流速：1.0mL/min 柱温：30℃ 检测波长：360nm 进样量：20μL 色谱图或者加标回收率结果 图1 DNPH标品0.1ppm图谱 图2 乙腈提取样品图谱 图3 土壤样加标0.2mg/kg图谱 表1.加标回收率表 物质 加标水平 平均回收率 RSD值（n=2） 甲醛-DNPH 0.2 mg/Kg 72% 1.69% 乙醛-DNPH 112% 4.06% 丙烯醛-DNPH 99% 5.00% 丙酮-DNPH 104% 1.23% 丙醛-DNPH 105% 3.53% 丁烯醛-DNPH 107% 1.45% 丁醛-DNPH 100% 3.52% 苯甲醛-DNPH 106% 3.86% 异戊醛-DNPH 107% 4.26% 正戊醛-DNPH 105% 1.85% 邻-甲基苯甲醛-DNPH 87% 0.59% 间-甲基苯甲醛-DNPH 85% 2.79% 对-甲基苯甲醛-DNPH 91% 5.10% 正己醛-DNPH 104% 2.93% 2,5-二甲基苯甲醛-DNPH 97% 1.97% 8、相关产品信息 货号 名称 规格 00559-11007 SPE小柱 Welchrom® C18E,1000mg/6mL,30pk 00837-05006 50mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，50mL，50/包 00824-31001 Welch 固相萃取装置 12位方缸 00821-32291 盖子+垫片 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 00201-31043 液相色谱柱 Ultimate® XB-C18, 4.6*250mm ,5μm 一、适用范围 本方法适用土壤和沉积物中15种醛酮类化合物的测定（该实验选用基质为土壤）参考标准：《HJ 997-2018 土壤和沉积物 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法》 二、提取、衍生步骤 去除样品中的异物（石子，叶片等），准确称取10.0土壤样品（精确至0.01g）于50mL离心管中，加入25mL乙腈，涡旋混匀，超声分散10 min，4000r/min 离心5min，取上层乙腈清液层；再次加入15mL乙腈重复提取一遍；第三次加入10mL乙腈重复提取，合并乙腈层。准确移取25mL，加入6mL的DNPH衍生剂6mL，1mL20%磷酸溶液，冷藏衍生6h，加入100mL水稀释，待净化。 三、净化步骤 SPE柱：月旭Welchrom® C18E小柱，规格：1000mg/6mL。活化：10mL乙腈，10mL 20%乙腈水，弃去；上样：全部上样，弃去；淋洗：10mL 20%乙腈水，弃去；洗脱：用乙腈洗脱定容至10mL容量瓶，待测。 四、色谱条件 高效液相色谱条件色谱柱：月旭Ultimate® XB-C18, 4.6*250mm，5μm。流动相：乙腈：水=65：35；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；检测波长：360nm；进样量：20μL。 五、色谱图或者加标回收率结果六、相关产品信息