土壤（底泥及废弃物）中半挥发有机化合物（SVOCs）检测方案(凝胶色谱仪)

月旭“土壤和沉积物中半挥发性有机物的测定（国标HJ 834-2017 GC/MS法）” 环境检测行业2017年新颁布的这项国标，因其繁复的提取、净化过程，特别是GPC净化容易出现净化不完全或者回收率太低的情况，以及GPC净化的时候接收样品时间段不好控制等因素，导致实验难度很大。 月旭科技研发部为解决以上问题，集中技术力量攻克实验难点，率先拿出一整套提取、净化、检测的方案。具体实验结果见下方： 1、适用范围 适用于土壤（底泥及废弃物）中半挥发有机化合物（SVOCs）的分析，如：总石油烃（TPH C10-36）、酚类化合物、多环芳烃（PAHs）、有机氯、有机磷、多氯联苯（PCBs）等。 2、方法原理 土壤或沉积物中半挥发有机物采用有机溶剂翻转振荡的方式进行提取，然后用凝胶渗透色谱的净化方式对提取液进行净化、浓缩、定容，经气相色谱分离、质谱检测。根据保留时间、碎片离子的质荷比及其丰度定性，内标法定量。 3、色谱和质谱条件 仪器型号：GC/MS-QP2020 色谱柱： DB-5MS, 30.0 m×0.25 mm×0.25 μm 升温条件 40 oC保持2 min，10 oC/min到120 oC保持1 min，25 oC/min到250 oC保持2 min，10 oC/min到290oC保持10min 离子源温度 200 oC 连接口温度 280 oC 流量 1.0 mL/min 进样口温度 280 oC 注意事项 / 凝胶色谱条件如下： GPC仪器型号 月旭 Sail 1000凝胶色谱仪 凝胶色谱柱： 月旭Bio-Beads S-X3凝胶色谱柱，规格：25×400 mm 流动相 乙酸乙酯/环己烷(1:1) 流速： 5.0 mL/min 进样量： 5.0 mL 图1：GPC装置图 部分色谱图或者加标回收率结果 (1)GPC净化效果图 图：凝胶渗透色谱校准溶液过GPC柱流出液的色谱图（混标的浓度分别为：玉米油25mg/mL、邻苯二甲酸二（2-二乙基己基）酯1mg/mL、甲氧滴滴涕200mg/L、苝20mg/L和硫80mg/L的混合溶液） 图：半挥发性有机物标准中间液过GPC柱流出液的色谱图（第一次实验） 注：有机物标准中间液加入的体积和浓度：体积500 µL，浓度 100µg/mL。本实验相当于考察GPC柱本身的净化后对64种SOVC目标物的回收率影响。 图：实际土壤样品过GPC柱流出液的色谱图 图：实际土壤样品加标后再提取、浓缩并换相后过GPC柱流出液的色谱图（第一次实验） 注：往实际样品的加入有机物标准中间液，体积和浓度：体积500µL，浓度 100µg/ mL）。本实验相当于实际土壤样品的加标回收率。 （2）质谱图结果 图：实际土壤样品过GPC过柱流出液的质谱图 图：5 ppm标准溶液直接进样质谱图 （3）加标回收率结果 名称 实际土壤样品加标5 ppm后再提取、浓缩并换相后过GPC柱净化后回收率结果（第一次实验） 实际土壤样品加标5 ppm后再提取、浓缩并换相后过GPC柱净化后回收率结果（第二次实验） 回收率（%） 回收率（%） 二氯乙醚 87.16 81.46 苯酚 108.31 96.80 2-氯苯酚 108.05 94.86 1,3-二氯苯 71.77 70.06 1,4-二氯苯 72.89 69.94 1,2-二氯苯 74.57 71.40 二氯异丙醚 114.15 100.82 2-甲酚 111.78 96.69 六氯乙烷 83.74 81.15 N-亚硝基二丙胺 108.64 96.87 4-甲酚 112.51 95.35 硝基苯 83.54 95.12 异氟尔酮 123.74 106.68 2-硝基苯酚 70.39 64.41 2,4-二甲基苯酚 77.08 71.73 双(2-氯乙氧基)甲烷 96.14 84.23 1,2,4-三氯苯 83.58 73.61 2,4-二氯酚 56.37 46.78 萘 70.63 64.80 六氯丁二烯 83.86 72.10 4-氯苯胺 76.56 68.08 2-甲基萘 92.33 85.62 4-氯-3-甲酚 74.54 70.63 六氯环戊二烯 #VALUE! #VALUE! 2,4,6-三氯苯酚 27.21 20.46 2-氯萘 86.60 78.77 2,4,5-三氯苯酚 40.55 39.15 2-硝基苯胺 55.22 41.93 邻苯二甲酸二甲酯 161.22 123.47 苊烯 81.66 72.19 2,6-二硝基甲苯 48.39 43.85 苊 86.55 77.67 3-硝基苯胺 48.59 35.83 二苯并呋喃 84.57 72.88 2,4-二硝基苯酚 #VALUE! #VALUE! 2,4-二硝基甲苯 46.26 41.92 邻苯二甲酸二乙酯 96.90 85.50 芴 112.25 94.04 4-氯二苯醚 127.75 96.74 4-硝基苯酚 34.25 26.46 偶氮苯 93.69 81.61 4,6-二硝基邻甲酚 108.36 97.91 4-硝基苯胺 10.44 24.26 4-溴联苯醚 112.77 91.38 六氯苯 110.18 88.61 五氯酚 #VALUE! #VALUE! 菲 86.12 74.09 蒽 81.40 70.32 咔唑 71.63 63.63 邻苯二甲酸二丁酯 99.30 77.37 荧蒽 89.03 76.13 芘 113.81 92.10 邻苯二甲酸丁苄酯 118.29 92.74 苯并(a)蒽 123.18 97.30 邻苯二甲酸双（2-乙基己基）酯 78.36 61.44 屈 119.69 92.69 邻苯二甲酸二辛酯 106.71 80.43 苯并(b)荧蒽 109.59 83.64 苯并(k)荧蒽 118.59 84.77 苯并(a)芘 89.86 73.45 苯并(1,2,3-cd)芘 55.04 48.45 苯并(a,h)蒽 62.25 54.85 苯并(ghi)荧蒽 82.45 73.31 5、项目所需仪器和耗材（月旭科技提供全套仪器和耗材） 序号 名称 规格 货号 1 月旭GPC凝胶色谱仪 Sail 1000。包括：50ml高压输液泵（316L，25Mpa，PCTFE） 分析紫外双波长检测器 7725i进样阀 5ml定量环 [EasyChrom1000]色谱软件 溶剂托盘 安装工具包 - 2 月旭Bio-Beads S-X3凝胶色谱柱 25×400 mm 00823-00002 3 64种SVOC标准储备液（HJ 834-2017） 1mL 110115-02 4 6种内标标准溶液 1mL 110450-02 5 旋转蒸发仪 旋转蒸发器 0.5-2升 RE-52AA 6 电子天平 最大称量(g)：120，分度值(g)：0.0001 FR124CN 7 翻转振荡器 8 自动进样小瓶 2ml 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 100只/盒 00821-40927 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口，美国进口一体式盖垫，100套/包 00821-53951 9 玻璃瓶：具有硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖 250 ml 00821-21951 10 进样针 Hamilton 701SNR 10ul SYR (22s/2"/3) 80365 11 进样针 Hamilton750SNR 500ul SYR (22/2"/3) 80865 12 进样针 Hamilton 1005 LTN 5mL Syr(22/51/3) 81516 13 进样针 Hamilton 1001 LTN 1mL Syr(22/51/2) 81317 14 旋蒸瓶 250ml RE-52AA-1 15 旋蒸瓶 1000ml RE-52AA-2 16 玻璃纤维滤纸 Whatman 玻璃纤维滤纸 934-AH 11CM*1.5um 100/PK 1827-110 17 量筒 2L 00821-80013 18 短颈玻璃短标三角漏斗 150mm加厚 00821-80017 19 玻璃吸管 5ml 00821-80018 20 瓶口移液器 10-60ml 00835-00105 21 棕色容量瓶 10ml 00835-10010 22 棕色容量瓶 20ml 00835-10021 23 烧杯 50ml 00821-80019 24 浓缩管 标配10ml，19#磨口 00821-80020 25 乙酸乙酯 农残级, 1L E116140-1L 26 丙酮 农残级 - 27 二氯甲烷 农残级, 4L D116154-4L 28 环己烷 农残级, 500ml C100586-500ml 29 无水硫酸钠 分析纯, 500g S112268-500g 30 玉米油 纯品型 31 邻苯二甲酸二（2-二乙基己基）酯 纯品型 CAS：117-81-7 - 32 甲氧滴滴涕 纯品型 CAS：72-43-5 - 33 苝 纯品型 CAS：198-55-0 - 34 硫磺 纯品型 CAS：7704-34-9 - 由于篇幅问题，实验细节欢迎拨打我们的客服热线400-810-6969，或者联系负责您的销售同事，我们竭诚为您服务！ 环境检测行业2017年新颁布的这项国标，因其繁复的提取、净化过程，特别是GPC净化容易出现净化不完全或者回收率太低的情况，以及GPC净化的时候接收样品时间段不好控制等因素，导致实验难度很大。月旭科技研发部为解决以上问题，集中技术力量攻克实验难点，率先拿出一整套提取、净化、检测的方案。具体实验结果见下方：1适用范围适用于土壤（底泥及废弃物）中半挥发有机化合物（SVOCs）的分析，如：总石油烃（TPH C10-36）、酚类化合物、多环芳烃（PAHs）、有机氯、有机磷、多氯联苯（PCBs）等。2方法原理土壤或沉积物中半挥发有机物采用有机溶剂翻转振荡的方式进行提取，然后用凝胶渗透色谱的净化方式对提取液进行净化、浓缩、定容，经气相色谱分离、质谱检测。根据保留时间、碎片离子的质荷比及其丰度定性，内标法定量。3色谱和质谱条件仪器型号：GC/MS-QP2020凝胶色谱条件如下：图1：GPC装置图4部分色谱图或者加标回收率结果（1）GPC净化效果图图：凝胶渗透色谱校准溶液过GPC柱流出液的色谱图（混标的浓度分别为：玉米油25mg/mL、邻苯二甲酸二（2-二乙基己基）酯1mg/mL、甲氧滴滴涕200mg/L、苝20mg/L和硫80mg/L的混合溶液）图：半挥发性有机物标准中间液过GPC柱流出液的色谱图（第一次实验）注：有机物标准中间液加入的体积和浓度：体积500 μL，浓度 100μg/mL。本实验相当于考察GPC柱本身的净化后对64种SOVC目标物的回收率影响。图：实际土壤样品过GPC柱流出液的色谱图图：实际土壤样品加标后再提取、浓缩并换相后过GPC柱流出液的色谱图（第一次实验）注：往实际样品的加入有机物标准中间液，体积和浓度：体积500μL，浓度 100μg/ mL）。本实验相当于实际土壤样品的加标回收率。（2）质谱图结果图：实际土壤样品过GPC过柱流出液的质谱图图：5 ppm标准溶液直接进样质谱图（3）加标回收率结果5项目所需仪器和耗材（月旭科技提供全套仪器和耗材）由于篇幅问题，实验细节欢迎拨打我们的客服热线400-810-6969，或者联系负责您的销售同事，我们竭诚为您服务！