水中水中15种氯代除草剂的测定检测方案(其它色谱仪及分离设备)

水中15种氯代除草剂的测定 适用范围 适用于水中2,2-二氯丙酸、3,5-二氯苯甲酸、2-（4-氯-2-甲基苯氧基）丙酸、3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸、2-甲基-4-氯苯氧乙酸、2,4-滴丙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、2,4,5-三氯苯氧乙酸、五氯苯酚、2,4,5-涕丙酸、3-氨基-2,5-二氯苯甲酸、2,4-二氯苯氧丁酸、4-氨基-3,5,6-三氯吡啶羧酸、三氟羧草醚、四氯对苯二甲酸这15种氯代除草剂的测定（该实验选用基质为地表水） 参考标准：《HJ 1070-2019 水质 15种氯代除草剂的测定 气相色谱法》 SPE净化步骤 SPE柱：Welchrom® BRP，规格：500mg/6mL。 活化：10mL甲醇，10mL水，弃去； 上样：将10mL样品全部上样，弃去； 洗脱：加入20mL甲醇洗脱，收集于鸡心瓶中，旋蒸至近干； 浓缩：40℃旋蒸至近干，加入5mL丙酮待衍生化。 衍生化 在待衍生化的提取液中加入30μL碳酸钾溶液，混匀后加入200μL五氟苄基溴溶液，加塞密闭后在60℃±2℃恒温条件下衍生化反应3h以上，衍生后，用甲苯-正己烷（1:6）定容至10mL，待检测。 色谱条件 色谱柱 WM-5MS，30.0m×0.25mm×0.25μm 进样口温度 250℃ 检测器（ECD）温度 300℃ 载气 N2 进样方式 不分流进样 载气流量 1.0 mL/min 进样量 1μL 升温程序 80℃（2min），30℃/min上升至170℃（5min），10℃/min升至200℃（2min），10℃/min升至300℃（5min）； 色谱图或者加标回收率结果 图1. 15种氯代除草剂标准品0.01μg/mL图谱 表1、出峰情况 峰名称 保留时间min 峰高Hz 峰面积Hz*s 相对峰面积% 分离度 塔板数(EP) 2,2-二氯丙酸 16.41 464.44 1539.53 0.269 0 668755 3,5-二氯苯甲酸 17.278 552.99 1655.36 0.2892 11.463 942286 2-（4-氯-2-甲基苯氧基）丙酸 17.97 765.46 2060.89 0.3601 9.975 1120820 3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸 18.174 524.01 1849.71 0.3232 2.65 676767 2-甲基-4-氯苯氧乙酸 18.356 514.78 1557.49 0.2721 2.193 951261 2,4-滴丙酸 19.082 1082.69 2804.33 0.49 10.108 1249823 2,4-二氯苯氧乙酸 20.086 451.27 1264.53 0.221 14.375 1247518 2,4,5-三氯苯氧乙酸 20.241 3436.08 9396.16 1.6418 2.124 1238729 五氯苯酚 20.607 245.55 851.04 0.1487 4.466 840404 2,4,5-涕丙酸 21.194 85465.45 240822.63 42.0794 7.392 1484252 3-氨基-2,5-二氯苯甲酸 21.849 606.66 1711.6 0.2991 1.433 1612034 2,4-二氯苯氧丁酸 22.843 777.48 2239.68 0.3913 13.7 1423878 4-氨基-3,5,6-三氯吡啶羧酸 23.912 115303.74 295277.9 51.5945 10.125 1092304 三氟羧草醚 24.723 782.24 3056.64 0.5341 11.221 1116321 四氯对苯二甲酸 27.015 1890.52 6217.2 1.0863 25.568 1563506 图2. 水样品空白图谱 图3. 水样品加标0.01μg/mL图谱 表2、加标回收率表 分类 加标水平μg/mL 平均回收率% RSD % 2,2-二氯丙酸 0.01 115.40% 7.62% 3,5-二氯苯甲酸 0.01 115.77% 8.30% 2-（4-氯-2-甲基苯氧基）丙酸 0.01 103.84% 3.19% 3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸 0.01 104.23% 2.18% 2-甲基-4-氯苯氧乙酸 0.01 116.93% 1.57% 2,4-滴丙酸 0.01 94.54% 2.64% 2,4-二氯苯氧乙酸 0.01 114.26% 3.20% 2,4,5-三氯苯氧乙酸 0.01 128.08% 0.77% 五氯苯酚 0.01 107.43% 1.15% 2,4,5-涕丙酸 0.01 99.36% 0.13% 3-氨基-2,5-二氯苯甲酸 0.01 114.02% 3.13% 2,4-二氯苯氧丁酸 0.01 93.15% 1.07% 4-氨基-3,5,6-三氯吡啶羧酸 0.01 119.98% 3.12% 三氟羧草醚 0.01 127.60% 2.21% 四氯对苯二甲酸 0.01 95.07% 6.38% 8、相关产品信息 货号 名称 规格 00522-20006 SPE小柱 Welchrom® BRP,500mg/6mL,30pk 00837-05002 15mL螺口尖底离心管 Welchrom® 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，15mL，50/包 00824-31001 固相萃取装置 Welch 固相萃取装置，12位方缸 00821-32291 盖子+垫片 Welchrom® 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 03904-22001 气相色谱柱 WM-5MS，30.0m×0.25mm×0.25μm 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add:上海市松江区明南路85号启迪漕河泾（中山）科技园.紫荆园10号楼 邮编：201600 Add:浙江省金华市婺城区双林南街168号 邮编：321000 Tel:400-810-6969 E-mail:lingyuyu @welchmat.com 一、适用范围适用于水中2,2-二氯丙酸、3,5-二氯苯甲酸、2-（4-氯-2-甲基苯氧基）丙酸、3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸、2-甲基-4-氯苯氧乙酸、2,4-滴丙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、2,4,5-三氯苯氧乙酸、2,4,5-涕丙酸、3-氨基-2,5-二氯苯甲酸、2,4-二氯苯氧丁酸、4-氨基-3,5,6-三氯吡啶羧酸、三氟羧草醚、四氯对苯二甲酸这15种氯代除草剂的测定（该实验选用基质为地表水）参考标准：《HJ 1070-2019 水质 15种氯代除草剂的测定 气相色谱法》 二、SPE净化步骤SPE柱：Welchrom® BRP，规格：500mg/6mL。活化：10mL甲醇，10mL水，弃去；上样：将10mL样品全部上样，弃去；洗脱：加入20mL甲醇洗脱，收集于鸡心瓶中，旋蒸至近干；浓缩：40℃旋蒸至近干，加入5mL丙酮待衍生化。 三、衍生化在待衍生化的提取液中加入30μL碳酸钾溶液，混匀后加入200μL五氟苄基溴溶液，加塞密闭后在60℃±2℃恒温条件下衍生化反应3h以上，衍生后，用甲苯-正己烷（1:6）定容至10mL，待检测。 四、色谱条件色谱柱：WM-5MS，30.0m×0.25mm×0.25μm；进样口温度：250℃；检测器（ECD）温度：300℃；载气：N2；进样方式：不分流进样；载气流量：1.0 mL/min；进样量：1μL；升温程序：80℃（2min），30℃/min上升至170℃（5min），10℃/min升至200℃（2min），10℃/min升至300℃（5min）。 五、色谱图或者加标回收率结果六、相关产品信息