土壤中有机污染物检测

本实验参考方法HJ 805-2016和HJ 783-2016，简要介绍了使用莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的16种多环芳烃，Sepline-S2全自动固相萃取系统净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。实验方法简便、回收率较高且平行性良好，适用于土壤中16种多环芳烃的检测。

本实验介绍了使用莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的15种硝基苯类化合物，SePRO全自动固相萃取系统净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。

传统的土壤中吡虫啉萃取方法为液液萃取方法，费时费力，本文使用莱伯泰科Flex-HPSE全自动高效快速溶剂萃取系统对土壤中的吡虫啉进行萃取，M64高通量平行浓缩系统浓缩，SPE 1000全自动固相萃取系统净化，最后经液相检测，建立了一套高效快捷的土壤中吡虫啉萃取检测方法。经过实验，使用本方法土壤中吡虫啉回收率为93.02%~98.32%，RSD为2.31%，实验得到较高的回收率和良好的重现性。莱伯泰科Flex-HPSE、M64、SPE 1000都在实验中表现出了其快速稳定的特点，连续可靠的优异性能，适用于土壤样品分析的自动化前处理实验。

目前市场上大部分加速溶剂萃取仪，每次萃取样品中间都需要手动更换萃取罐以及系统清洗等操作，无法实现自动化，降低了实验效率，本次实验使用的莱伯泰科Flex-HPSE 全自动高效压力溶剂萃取系统能够实现自动更换萃取罐，可连续萃取30个样品，大大提高了萃取效率。本实验参考环境标准HJ 805-2016土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法，建立了土壤中16种多环芳烃由萃取、净化到检测的一整套方案。

采用岛津公司GCMS-TQ8040三重四极杆气相色谱质谱联用仪，结合Smart database数据库，建立了HJ743-2015标准中规定的土壤中18种多氯联苯（PCBs）的检测方法，方法简便快捷、抗干扰能力强、灵敏度高，能够满足HJ743-2015标准检测要求。

本研究利用岛津GCMS-TQ8050结合Smart Database数据库，采用MRM模式建立了土壤样品中的12种DL-PCBs的同位素稀释法分析方法。该分析方法对于DL-PCBs具有非常高的灵敏度，良好的线性和回收率。

痕量和超痕量多环芳烃 (PAH) 分析是国际上评估环境质量和食品纯度的重要途径。本应用介绍了利用电子轰击单四极杆对痕量级PAH 的扫描质谱分析。对于这类具有挑战性的物质分离而言，由于对每根GC 色谱柱均进行了充分的柱惰性测试，因此进一步增加了分析工作者对结果准确度的信心。 安捷伦已经采用了新的测试方法来更为有效地评价GC 柱的惰性，这个新的检测方法专门使用高活性探针，深入探察色谱柱的惰性和品质。这些高活性探针包括1-丙酸、4-甲基吡啶和磷酸三甲酯等，均可用于色谱柱惰性的检验。这是一种为每根Agilent J&W 超高惰性GC 色谱柱系列产品建立一致的基准惰性档案的严格方法。

总石油烃（TPH）是用于描述源自原油和精炼石油产品类化合 物的一个术语，其成分取决于它们所涉及的来源和过程。为了测定不同基质（水、土壤、废弃物）中C10-C40 石油烃，本文采用三种标准方法进行参照。每一种标准方法都规定了通过溶剂萃取测定烃的方法，然后用气相色谱（GC）和火焰离子化检测（FID）进行分析。 EN ISO 9377-2:2000（水，浓度> 0.1 mg/L） EN ISO 14039:2004（废弃物，浓度在100 mg/kg 和10.000 mg/kg 之间） ISO 16703:2011（土壤，浓度在100 mg/kg 和10.000 mg/kg 之间） 水基质EN ISO 9377-2:2000 标准方法采用在样品制备时进行1000 倍左右预浓缩，最低检出限为0.1 mg/L。ENISO 9377 标准方法报告的最低浓度标准为0.2 mg/mL。常规的大容量直接进样（LVI）技术通常采用50-100 倍的浓缩倍数，而无法达到1000 倍，所以灵敏度有限。 使用本文所述的PSS 进样器和大容量直接进样（LVI）技术相结合，将50-100 mL 样品浓缩至1 mL，仪器的定量限可低于0.010 mg/mL。因此该方法可以减少分析时间和提取的样品的体积，有利于简化操作流程。

本文采用LCMSMS，电喷雾 离子化ESI，在正负离子模式下，对14种拟除虫菊酯类农药进行测定。对土壤和水底沉淀物采用QuEChERS方法预处理，15分钟即可完成。回收率在70-120%。

Flex-HPSE 全自动高效压力溶剂萃取系统在实验中保证良好的回收率和平行性的同时，实现了自动化，减少了人力使用，提高了实验效率。

本方案参考了环境标准（HJ 834-2017 土壤和沉积物 半挥发性有机污染物的测定 气相色谱-质谱法）。该方法能够高效、稳定地达到实验的要求，可以提供领域范围内的良好应用。

This application has been developed in cooperation with Sonia Dall’Ara, Elisa Montanari and Gian PieroLuciani,from AgriParadigma, Ravenna (Italy)

（1）同位素稀释法，定量结果更可靠。（2）采用程序升高检测器电压，使得BDE-209灵敏度得到保障，可同时分析低溴和高溴PBDE同系物。

利用三重四极杆质谱仪的高灵敏度，实现对更低浓度水平的土壤中多氯联苯类化合物的检测。采用岛津公司GCMS-TQ8040三重四极杆气相色谱质谱联用仪，结合Smart database数据库，建立了HJ743-2015标准中规定的土壤中18种多氯联苯（PCBs）的检测方法。选取土壤为代表物，样品超声提取后经固相萃取柱净化，正己烷定容。在1~100µg/L浓度范围内建立内标法标准曲线，18种PCBs线性关系良好，相关系数R2大于0.995，检出限低于1µg/kg，六次重复进样的相对标准偏差小于3%。在2μg/kg浓度水平下，加标回收计算回收率，均在85.97~113.28%之间。该方法简便快捷、抗干扰能力强、灵敏度高，能够满足HJ743-2015标准检测要求。

土壤是人类赖以生存和活动的载体，同时植物的根系生长也离不开肥沃的土壤。土壤污染不仅不利于作物的生长，甚至影响地下水品质和饮用水安全，更危及人类的生存。近年来，由土壤污染导致的环境、生态、健康问题已逐步显露，“镉米”危机只是其中一例。 2014 年 4 月公布的全国首次土壤污染状况调查结果显示，19.4% 的耕地土壤点位超标。以 18 亿亩耕地面积计算，中国约3.49 亿亩耕地被污染。耕地土壤的污染以无机型污染为主，有机型污染次之，复合型污染比重较小。

土壤是人类赖以生存和活动的载体，同时植物的根系生长也离不开肥沃的土壤。土壤污染不仅不利于作物的生长，甚至影响地下水品质和饮用水安全，更危及人类的生存。近年来，由土壤污染导致的环境、生态、健康问题已逐步显露，“镉米”危机只是其中一例。 2014 年 4 月公布的全国首次土壤污染状况调查结果显示，19.4% 的耕地土壤点位超标。以 18 亿亩耕地面积计算，中国约3.49 亿亩耕地被污染。耕地土壤的污染以无机型污染为主，有机型污染次之，复合型污染比重较小。

Agilent J&W DB-624UI在惰性方面有明显改善，使用超高惰性测试混标控制色谱柱的质量，这保证了每根色谱柱对最苛刻测试标样的惰性。避免了分析酸性化合物出现假阴性或不准确的结果。新型超高惰性 624UI 与传统的 624 色谱柱的选择性相似，因而以最新的 Agilent J&W DB-624UI 色谱柱更换传统的 624 色谱柱的分析人员基本不需要进行重新验证。

环境实验室检测中，常常会测定水、土壤中挥发性有机物，一般主要用到的设备为吹扫捕集、顶空，那你有没有因为检出限达不到标准要求而心烦？有没有因为内标添加重复性不好影响结果的准确性而心忧？又或是有没有因为要频繁手动转换顶空、吹扫捕集与液体进样模式而心烦？又有没有因为实验室空间被各种设备占用而心烦？对于莱伯泰科**的Astation-7000C全自动多功能吹扫捕集系统来说，以上种种都不是问题。

HJ 方法 679-2013 描述了通过顶空气相色谱法测定土壤和沉积物中的 丙烯醛、丙烯腈和乙腈的过程。这种方法类似于 EPA 方法 8015C（非 卤代有机物）、8030A（气相色谱法测定丙烯醛和丙烯腈）和 8031 （ 气相色谱法测定丙烯腈）。作为合成工艺的副产品或由于之前使用 杀虫剂而存在于土壤中的丙烯醛、丙烯腈和乙腈，会迅速降解并蒸 发到空气中。

A 20-30 times more sensitive method than traditional GC- ECD has been developed and validated for the determination of PCBs in soil and water. Methods of analysis were evaluated through determination of detection limits (down to sub ppb level), quanti?cation limits (down to few ppb), linearity and repeatability. Validation was completed by the determination of PCBs extraction recoveries obtained using Liquid/Liquid and ASE extraction. LV-SL has proven to be a reliable tool for trace analysis in environmental applications, being robust against “very dirty” samples like soil extracts. LV-SL is theeasiest large volume injection GC technique, since it doesnot require any special hardware or tedious tuning of operating parameters. Full automation is provided through the dedicated LV-SL Assistant software.

采用吹扫捕集 - 气质联用法（P&T-GC/MS）测定土壤 中的 60 种挥发性有机污染物。该方法具有如下特点： 1. 方法灵敏度高，方法检出限可达 0.01-0.08 μg/kg，远高 于中 HJ 605-2011 检出限为 0.2-3.2 μg/kg 的要求（称样量 为 5 g）。 2. 方法重复性好，对浓度为 1.0 μg/L 标准样品平行测试 5 针，RSD 在 0.71-8.02 % 之间，满足分析检测要求。 3. 方法加标回收率高，在加标量为 1.0 μg/kg 时，加标回 收率在 80-110% 之间，能够满足 HJ 605-2011 中加标回 收 70-130% 的要求。 4. 采用 TraceFinder3.2 数据处理系统，结合数据库（CDB） 功能，使得方法建立更加简单方便，数据处理更加智 能化，流程化。

HJ 方法 679-2013 描述了通过顶空气相色谱法测定土壤和沉积物中的丙烯醛、丙烯腈和乙腈的过程。该方法规定使用填充聚乙二醇固定相的 30 m × 530 μm 色谱柱。过去，在带有传统螺帽和密封垫圈接头的传统气相色谱仪上运行该方法。要将该方法应用于 Agilent Intuvo9000 气相色谱仪的技术（例如直接加热技术和快速接头）中，需要将方法转换到 250 μm 色谱柱上。通过保持初始方法和转换方法之间相同的相比率，获得了相似的色谱图、保留时间和洗脱顺序。

HJ 703-2014 是一种经中国环境保护部批准，使用气相色谱结合火焰离子化检测(FID) 测定土壤和沉积物中 21 种酚类化合物的方法。该方法规定了用于样品提取、分析、鉴定和定量的流程 [1]。 本应用简报表明，Agilent Intuvo 9000 可轻松实现方法 HJ703-2014 中给出的酚类分析的性能指标。

安捷伦成功开发出超快速气相色谱 (UFGC) 法用于测定环境样品中的总石油烃。采用短的薄液膜毛细管柱、快速色谱柱升温和高载气流速在三分钟内完成分析。经实验证明，该方法符合 ISO 16703 方法要求的所有性能标准。除分析时间较短之外，这种 UFGC 方法还可提供高度准确而精确的分析结果。本文通过配制有证标准土壤样品及含有两种不同含量 TPH 污染物的河流沉积物样品，并对其进行分析，对这一方法进行了证明。

本应用简报介绍了利用 Intuvo 9000 气相色谱仪根据 USEPA 方法 8270D 的性能指标来分析半挥发性化合物的性能。本研究对Intuvo 的性能进行了评估，重复进样复合土壤提取物并在模拟高通量环境实验室条件下测量仪器的耐用性。

环境样品中烃类污染物的分析通常称为 TPH 测定或总石油烃测定。进行 TPH 分析时，无需对单个化合物进行色谱分离。相反，可以将整个样品洗脱为大部分未分离的流分进行定量分析。因此可以使用超快速气相色谱技术，也就是短色谱柱、快速程序升温，以及高载气流速。超快速气相色谱的分析时间短，一个工作日可以完成更多分析，对于积压了大量样品的实验室来说，这一优势十分重要。除了要具有超快速气相色谱分析的能力，仪器还必须有很高程度的可靠性。

使用气相色谱与质谱联用 (GC/MS) 系统分析半挥发性有机物 (SVOC)时，在采集数据之前验证系统是否适用于定量分析至关重要。如果数据是用于满足法规要求的报告时，这一点尤其重要。 本应用简报表明 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪可轻松达到 USEPA 8270D针对环境基质中 SVOC 定量分析所建立的系统适用性指标。

本应用简报展示了 Intuvo 芯片式保护柱可确保系统处于规定的系统适用性参数范围内（US EPA 8270D 中针对环境基质中 SVOC 的定量分析），避免重复进样土壤萃取物对系统带来的损害。

Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪与 Agilent 5977 MSD联用的技术优势Agilent 7890B 气相色谱仪是全球高通量合同环境实验室分析半挥发性有机化合物 (SVOC) 的金标仪器。7890B 气相色谱仪的高性能设立了SVOC 分析的标杆。 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪与 7890B 气相色谱仪具有相同的高品质性能，同时还具有 Intuvo 9000 气相色谱仪独一无二的优势，其中包括： • 可提高分析通量的快速冷却 • 免切割色谱柱轻松实现色谱柱维护 • 芯片式保护柱使色谱柱免受基质污染 本应用简报表明，采用相同仪器条件时能够获得与 7890B 气相色谱仪等效的保留时间和分析物响应，无需进行方法转移。

半挥发性有机化合物 (SVOC) 是具有中等挥发性的分子，这一特点使 其在室温和常压下主要以蒸气和凝聚相存在1。某些 SVOC 类化合物是 公认的环境污染物。 本应用简报证明 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪可轻松达到 USEPA 8270D针对环境基质中 SVOC 定量分析所建立的严格校准规范要求。