土壤中吡虫啉检测方案(快速溶剂萃取)

LabTech 前言 吡虫啉又名咪蚜胺、蚜虱净，是烟碱类超高效杀虫剂，主要通过选择性控制昆虫神经系统烟碱型乙酰胆碱酶受体，阻断昆虫中枢神经系统的正常传导，从而导致害虫出现麻痹进而死亡。该类杀虫剂具有高效、低毒、低残留，害虫不易产生抗性，对人、畜、植物和天敌安 全等特点，并有触杀、胃毒和内吸多重药效，且其防治对象广，可广泛用于水稻、棉花、蔬菜等各种农作物。为了对农作物中的农药残留进行实时的监督管理，保障人民健康，建立合理、快速的检测方法是非常有必要的。 传统的土壤中吡虫啉萃取方法为液液萃取方法，费时费力，本文使用莱伯泰科 Flex-HPSE全自动高效快速溶剂萃取系统对土壤中的吡虫啉进行 萃取， M64高通量平行浓缩系统浓缩， SPE 1000全自动固相萃取系统净化，最后经液相检测，建立了一套高效快捷的土壤中吡虫啉萃取检测方法。经过实验，使用本方法土壤中吡虫啉回收率为 93.02%~98.32%， RSD 为 2.31%，实验得到较高的回收率和良好的重现性。莱伯泰科Flex-HPSE、M64、SPE1000 都在实验中表现出了其快速稳定的特点，连续可靠的优异性能，适用于土壤样品分析的自动化前处理实验。 关键词：：土壤，吡虫啉， Flex-HPSE， M64， SPE 1000 1实验过程 1.1仪器与试剂 Flex-HPSE 全自动高效快速溶剂萃取系统(莱伯泰科公司)； 高效液相色谱仪(莱伯泰科公司)； SPE1000 全自动固相萃取系统(莱伯泰科公司)； M64 高通量平行浓缩系统(莱伯泰科公司)； 吡虫啉标准工作液标液：10pg/mL； 固相萃取柱： Labtech CARB 石墨炭黑固相萃取柱 500mg/6mL(莱伯泰科公司)； 乙腈(色谱纯)； 甲苯(分析纯)； 固相萃取洗脱液：Z乙腈： 甲苯=3：1(体积比)； 硅藻土：置于马弗炉中450℃烘4h，冷却后贮于玻璃瓶中于干燥器内保存。 1.2实验方法 1.2.1土壤样品提取 准确称量10g 土壤样品和5g硅藻土，混合均匀，装入22mL萃取罐中。同样方法装填好两个萃取罐后，置于 Flex-HPSE 中(双通道同时运行，可自动连续萃取多个样品)，萃取方法如下图。 图1土壤中吡虫啉快速溶剂萃取方法 1.2.2净化及浓缩 将萃取后的样品置于 M64 高通量平行浓缩系统氮吹浓缩，待样品浓缩至大约1mL时取出，待净化。 使用 SPE 1000 全自动固相萃取系统进行净化实验，固相萃取方法如图2。 净化完成后，将样品再次置于 M64 高通量平行浓宿系统氮吹浓缩，浓缩至近干，用液相流动相定容至 1mL 后上机检测。 北京莱伯泰科仪器有限公司 电话：010-80486450(总部)/64973119(市场) 图2土壤中吡虫啉固相萃取净化方法 1.2.3样品加标回收率实验 按1.2.1方法装填样品的过程中，加入50pL吡虫啉标准工作液，加标浓度为50ug/kg，然后按照1.2.1~1.2.2方法进行实验，共进行两组4个平行样品，最后用流动相定容至 1mL，用来测定加标回收率。 1.3.3液相色谱检测条件 色谱普：C18，柱长250mm， 内径4.6mm， 粒径5um， 或性能相当者； 流动相：乙腈：水=25：75； 流速：11.0mL/min： 紫外检测波长：270nm； 柱温：30℃； 进样量：20pL. 2实验结果 2.1吡虫啉色谱图 2.1.1吡虫啉标品色谱图 下图为吡虫啉标品色谱图。 ( 传真 ： 010 - 8 0 4 86354( 总 部 )/6 4 974268( 市 场 ) ) 图3吡虫啉标品色谱图 2.1.2土壤中吡虫啉加标样品色谱图 下图为土壤中吡虫啉加标样品色谱图。 图4土壤中吡虫啉加标样品色谱图 2.1.3土壤中吡虫啉空白样品色谱图 下图为土壤中吡虫啉空白样品色谱图。从图中可以看出空白样品中没有吡虫啉检出。 图5土壤中吡虫啉空白样品色谱图 2.2土壤中吡虫啉加标回收率 用液相检测土壤中吡虫啉加标回收率计算结果如下表，加标回收率为93.02%~98.32%，RSD为2.31%。 表1土壤中吡虫啉回收率 标样 出峰时间 加标浓度 回收率(%) 平均值 RSD (min) (pg/kg) 1 2 3 4 (%) (%) 吡虫啉 8.60 50 93.02 98.32 96.57 95.53 95.86 2.31 北京莱伯泰科仪器有限公司 电话：010-80486450(总部)/64973119(市场)传真：010-80486354(总部)/64974268(市场) 3结论与讨论 使用莱伯泰科 Flex-HPSE 全自动高效快速溶剂萃取系统对土壤中的吡虫啉进行萃取，M64 高通量平行浓缩系统浓缩， SPE 1000全自动固相萃取系统净化，最后经液相检测，建立了一套高效快捷的土壤中吡虫啉萃取检测方法。经检测，使用本方法土壤中吡虫啉的加标回收率为 93.02%~98.32%， RSD 为 2.31%，回收率高，重现性良好。莱伯泰科 Flex-HPSE全自动高效快速溶剂萃取系统在此次实验中取代传统的液液萃取，省时省力，节约溶剂，并且可以自动连续处理多个样品，无需手动换罐，大大提高了实验效率，适用于土壤样品中吡虫啉的前处理实验。 ( 参考标准 ) 1、GB/T 19649-2006 谷粮中475种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质普法 撰稿人：周娜 审核人： JJ WXWWW 北京莱伯泰科仪器有限公司 ( 地 址：北京空港 工 业区电 话 ： 01 0-8 0 4 86450 (总 部 ) / 64 97 31 19( 市 场)传真 ： 010 - 8 0 4 86354( 总 部 )/6 4 974268( 市 场 ) ) 地址：北京空港工业区Your Lab， Our Techwww.labtechgroup.com 吡虫啉又名咪蚜胺、蚜虱净，是烟碱类超高效杀虫剂，主要通过选择性控制昆虫神经系统烟碱型乙酰胆碱酶受体，阻断昆虫中枢神经系统的正常传导，从而导致害虫出现麻痹进而死亡。该类杀虫剂具有高效、低毒、低残留，害虫不易产生抗性，对人、畜、植物和天敌安全等特点，并有触杀、胃毒和内吸多重药效，且其防治对象广，可广泛用于水稻、棉花、蔬菜等各种农作物。为了对农作物中的农药残留进行实时的监督管理，保障人民健康，建立合理、快速的检测方法是非常有必要的。传统的土壤中吡虫啉萃取方法为液液萃取方法，费时费力，本文使用莱伯泰科Flex-HPSE全自动高效快速溶剂萃取系统对土壤中的吡虫啉进行萃取，M64高通量平行浓缩系统浓缩，SPE 1000全自动固相萃取系统净化，最后经液相检测，建立了一套高效快捷的土壤中吡虫啉萃取检测方法。经过实验，使用本方法土壤中吡虫啉回收率为93.02%~98.32%，RSD为2.31%，实验得到较高的回收率和良好的重现性。莱伯泰科Flex-HPSE、M64、SPE 1000都在实验中表现出了其快速稳定的特点，连续可靠的优异性能，适用于土壤样品分析的自动化前处理实验。