土壤中水，土壤检测方案(气相色谱仪)

实验版权◎2019，珀金埃尔默公司。版权所有。PerkinElmer° 是 PerkinElmer， Inc. 的注册商标。其他所有商标均为其各自持有者或所有者的财产。014508_CHN_01 PKI 利用气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID)分析水、 简介土壤和废弃物中的石油烃C10-C40 总石油烃(TPH)是用于描述源自原油和精炼石油产品类化合物的一个术语，其成分取决于它们所涉及的来源和过程。 为了测定不同基质(水、土壤、 废弃物)中 C10-C40 石油烃，本文采用三种标准方法进行参照。每一种标准方法都规定了通过溶剂萃取测定烃的方法，然后用气相色谱(GC)和火焰离子化检测器(FID)进行分析。 EN ISO 9377-2：2000(水，浓度>0.1 mg/L)1 EN ISO 14039：2004(废弃物，浓度在100 mg/kg 和10.000 mg/kg 之间) ? ISO 16703：2011(土壤，浓度在100mg/kg 和10.000 mg/kg之间)3 烃类油指数(水)或烃含量(废物和土壤)指样品中存在的长链和支链脂族、脂环族、芳香族和烷基取代芳香族烃的浓度之和。碳氢化合物为所有可用非极性溶剂(沸点在36℃和69℃之间)萃取，不吸附在硅酸镁载体上，气相色谱保留时间介于正癸烷(C10)和正四十烷(C40)之间的化合物。 采用 PerkinElmer Clarus GC 色谱系统，配备可编程分流/不分流(PSS)进样器，可对温度、流量、压力和速度进行编程。进样器衬里是2毫米 Siltek"里里，带有去活羊毛(部件号：N6502001)。使用的检测器为火焰离子化检测器(FID)。气相色谱系统配有内置液体自动进样器和50 ul 注射器，可兼容大容量直接进样(LVI)技术。使用 15mx0.32mmx0.1um Elite 5HT 柱(部件号：N9316274)获取优质碳氢化合物色谱图。采用氦气作为载气。 分析的实验条件见下表1： 表1.实验条件 进样量 20 ul 柱温箱 50℃，3.5分钟，以30℃/分钟升温至325℃，然后保温7.33分钟(运行时间20分钟) 进样口 50℃，0.5分钟，以999℃/分钟升温至325℃，999分钟 载气：氦气 1毫升/分钟 分流120毫升/分钟 检测器 320℃ 空气450毫升/分钟；氢气45毫升/分钟；范围1；衰减-6 时间事件 SPL1值在0.5分钟时为0毫升/分钟SPL1值在3分钟时为120毫升/分钟 根据 EN 和ISO标准方法制备标准品和样品。 结果 图1显示了碳氢化合物C10-C40从标准浓度 0.0177mg/mL 开始到 0.354mg/mL 的浓度范围的线性校准曲线，(每个校准点重复三次)。 图1.碳氢化合物 C10-C40的五级线性校准曲线。 珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司 地址：上海张江高科技园区张衡路1670号邮编：201203电话：021-60645888传真：021-60645999 www.perkinelmer.com.cn ( 有关我公司完整的全球办事处设立情况，请访问www.perkinelmer.com/ContactUs ) 图2显示了用保留时间窗口标准溶液(RTW，C10 和C40)稀释的A类油(柴油燃料)与B类油(矿物油)制成的标准溶液的色谱图。 图2.标准溶液色谱图。 结论 水基质 EN ISO 9377-2：2000 标准方法采用在样品制备时进行1000倍左右预浓缩，最低检出限为0.1 mg/L。ENISO 9377 标准方法报告的最低浓度标准为 0.2 mg/mL。 常规的大容量直接进样(LVI)技术通常采用 50-100倍的浓缩倍数，而无法达到1000倍，所以灵敏度有限。使用本文所述的 PSS 进样器和大容量直接进样(LVI)技术相结合，将50-100mL 样品浓缩至1mL，仪器的定量限可低于 0.010mg/mL。因此该方法可以减少分析时间和提取的样品的体积，有利于简化操作流程。 ( 参考文献 ) ( 1. Water q uality -Determination of Hydrocarbon oil index.Method u s ing solvent extraction and g a s chromatography. ENISO 9377-2：2000 ) ( 2. Characterization of waste -Determination of content of hydrocarbon in the range C10 to C40 by gas chromatography. EN ISO 14039：2004 ) ( 3. Soil qualit y - Determination of c ontent of hydrocarbon in th e range C10 to C40 by gas chromatography. ISO 16703：2011 ) 总石油烃（TPH）是用于描述源自原油和精炼石油产品类化合物的一个术语，其成分取决于它们所涉及的来源和过程。为了测定不同基质（水、土壤、废弃物）中C10-C40 石油烃，本文采用三种标准方法进行参照。每一种标准方法都规定了通过溶剂萃取测定烃的方法，然后用气相色谱（GC）和火焰离子化检测（FID）进行分析。EN ISO 9377-2:2000（水，浓度> 0.1 mg/L）EN ISO 14039:2004（废弃物，浓度在100 mg/kg 和10.000 mg/kg 之间）ISO 16703:2011（土壤，浓度在100 mg/kg 和10.000 mg/kg 之间）水基质EN ISO 9377-2:2000 标准方法采用在样品制备时进行1000 倍左右预浓缩，最低检出限为0.1 mg/L。ENISO 9377 标准方法报告的最低浓度标准为0.2 mg/mL。常规的大容量直接进样（LVI）技术通常采用50-100 倍的浓缩倍数，而无法达到1000 倍，所以灵敏度有限。使用本文所述的PSS 进样器和大容量直接进样（LVI）技术相结合，将50-100 mL 样品浓缩至1 mL，仪器的定量限可低于0.010 mg/mL。因此该方法可以减少分析时间和提取的样品的体积，有利于简化操作流程。