饲料中喹乙醇的测定

 1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）；纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱+ 取水器）SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06） 1.2 对照溶液的制备取浓度为100 μg/mL的喹乙醇标准品母液适量，加甲醇水混合溶液（甲醇：水=4：6）稀释，制成每1 mL含10 μg的溶液，即得。1.3 分析条件色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）流 速：1.0 mL/min 进样量：10 μL 柱 温：30 ℃ 检测器：260 nm 流动相： A：水 B：甲醇 梯度程序如下： 时间（min）0 5 10 14 18 25 A（%）85 85 30 30 85 85 B（%）15 15 70 70 15 15 2. 实验结果 按照上述色谱条件（1.3）进行采集，色谱图如下：对照品溶液序号 目标物名称 保留时间 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子 分离度 1 喹乙醇 10.796 619767 37383 9419 1.01 -- 重现性对照品溶液重现性目标物保留时间（min, n=3）峰面积（Area, n=3）数据1 数据2 数据3 RSD （%）数据1 数据2 数据3 RSD （%）喹乙醇10.796 10.801 10.769 0.16 619767 619920 621200 0.13 3. 结论 本文建立了饲料中喹乙醇的HPLC测定方法。参考国标GB/T 8381.7-2009中色谱分析条件，采用色谱柱ShimNex CS C18分析喹乙醇，结果显示，喹乙醇色谱峰峰形对称，满足国标GB/T 8381.7-2009要求。此方法可为饲料中喹乙醇的检测提供参考。