本文参考GB 5009.191《食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》标准修订中第二章中第三法,建立了差减法-气相色谱质谱测定动植物油脂中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的检测方法。动植物油脂样品分为两份,加入氘代内标后碱性碱水解,并加入试剂终止水解反应,试液经液-液萃取脱脂后,用苯基硼酸衍生,衍生液以GCMS检测,内标法进行定量。在5~1000 ng的浓度范围内,三种脂肪酸酯相关系数均大于0.999;加标量在0.01 mg/kg~2.5 mg/kg水平下平行处理6次,其目标物的平均回收率在82.3~108.4%之间,其6次平行的RSD在0.8~6.6%之间,本方法经济实用,可用于动植物油脂中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的测定。
本方法采用岛津公司GCMS-QP2020气相色谱质谱联用仪,参考GB5009.191《食品安全标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》标准修订版的第二章第三法的前处理方式,建立了动植物油脂中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量同时测定的检测方法。该方法在5~1000 ng范围内,三种脂肪酸酯线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限(LOD)在0.008 mg/kg~0.024 mg/kg之间。加标量在0.01 mg/kg~2.5 mg/kg水平下平行处理6次,其目标物的平均回收率在82.3~108.4%之间,其6次平行的RSD在0.8~6.6%之间,该方法使用GCMS检测,其检测灵敏度和准确度高、操作简单快捷、经济实用,可为油脂企业监控氯丙醇酯及缩水甘油酯的含量提供借鉴。
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