悟空K2025高效液相色谱仪测定食品中脱氢乙酸的含量

脱氢乙酸属广谱类防腐剂，抑制酵母菌、霉菌和细菌的繁殖作用极强，以往常用于奶油、汤料、面包、月饼、糕点等食品制作领域。 但在《食品添加剂使用标准》2021修订版征求意见稿中，淀粉制品、面包、糕点、烘烤食品馅料及表面用挂浆、黄油和浓缩黄油、预制肉制品、熟肉制品、果蔬汁等产品中，禁用脱氢乙酸及其钠盐作为防腐剂。 如果脱氢乙酸使用不当或超量使用，可能会出现一些皮肤反应，如皮肤瘙痒、皮疹，甚至皮肤过敏，严重时，皮肤可能会出现烧灼感。 使用悟空K2025高效液相色谱仪，可测定食品中脱氢乙酸的含量。原理 用氢氧化钠溶液提取试样中的脱氢乙酸，经脱脂、去蛋白处理，用配有紫外-可见光检测器的高效液相色谱仪测定，以色谱峰的保留时间定性，外标法定量。文档编号：LC-K2025-01-221104 悟空K2025高效液相色谱仪测定食品中脱氢乙酸的含量 脱氢乙酸属广谱类防腐剂，抑制酵母菌、霉菌和细菌的繁殖作用极强，以往 常用于奶油、汤料、面包、月饼、糕点等食品制作领域。 但在《食品添加剂使用标准》2021修订版征求意见稿中，淀粉制品、面包、糕点、烘烤食品馅料及表面用挂浆、黄油和浓缩黄油、预制肉制品、熟肉制品、果蔬汁等产品中，禁用脱氢乙酸及其钠盐作为防腐剂。 如果脱氢乙酸使用不当或超量使用，可能会出现一些皮肤反应，如皮肤瘙痒、皮疹，甚至皮肤过敏，严重时，皮肤可能会出现烧灼感。 使用悟空K2025高效液相色谱仪，可测定食品中脱氢乙酸的含量。 原理 用氢氧化钠溶液提取试样中的脱氢乙酸，经脱脂、去蛋白处理，用配有紫外 -可见光检测器的高效液相色谱仪测定，以色谱峰的保留时间定性，外标法定量。 色谱条件 K2025高效液相色谱仪：K2025 P2二元高压输液泵、K2025 AS自动进样 器、K2025 CO柱温箱、K2025 UVD紫外-可见光检测器、Wookinglab色谱 工作站； *本报告仅供委托方进行科研、产品研发之目的使用。*本报告有关的检测数据、结果不具有向委托方之外的任何主体、社会公众的证明、验证作用。 色谱柱：C18色谱柱，4.6×250 mm，5 μm或者相当的色谱柱； 流动相：甲醇—0.02 mol/L乙酸铵缓冲液（10:90）； 流速：1.0 mL/min； 柱温：30 ℃； 检测器：紫外-可见光检测器，检测波长为293 nm；进样量：10 μL。 实验结果 重复性测试 *本报告仅供委托方进行科研、产品研发之目的使用。 *本报告有关的检测数据、结果不具有向委托方之外的任何主体、社会公众的证明、验证作用。 图1脱氢乙酸标准溶液的色谱图 表1脱氢乙酸标准溶液色谱图积分结果 目标物 脱氢乙酸 保留时间 (min) 14.300 峰面积(mAU.s) 1452.967 峰高(mAU) 63.613 理论塔板数 9730 分离度 一 对称/拖尾因子 1.25 将脱氢乙酸标准溶液连续进样7针，叠加的色谱图如图2所示，结果见表2。 *本报告有关的检测数据、结果不具有向委托方之外的任何主体、社会公众的证明、验证作用。 图2脱氢乙酸标准溶液连续进样7针叠加的色谱图 表2脱氢乙酸标准溶液连续进样7针重复性数据统计 目标物 脱氢乙酸 保留时间 (min) 峰面积 (mAU.s) 1 14.300 1455.395 2 14.300 1452.967 3 14.342 1466.998 4 14.317 1455.733 5 14.333 1452.058 6 14.350 1474.385 7 14.367 1466.053 平均值 14.330 1460.513 RSD% 0.178 0.588 将标准溶液连续进样7针进行重复性测试，脱氢乙酸保留时间的RSD为 0.178%，峰面积的RSD为0.588%，具有良好的定性定量重复性。 仪器灵敏度测试 灵敏度测试的谱图如图3所示，计算结果见表3。 *本报告仅供委托方进行科研、产品研发之目的使用。 *本报告有关的检测数据、结果不具有向委托方之外的任何主体、社会公众的证明、验证作用。 图3仪器灵敏度的色谱图 表3仪器灵敏度测试数据 目标物 脱氢乙酸 浓度(ug/mL) 1.000 峰高(mAU) 0.682 噪声(mAU) 0.013 S/N 52.4 LOD (pg/mL) 0.057 LOQ(pg/mL) 0.191 通过计算，脱氢乙酸的仪器检出限为0.057 μg/mL，仪器定量限为0.191 μ g/mL。 含量测定 校准曲线 按照色谱条件，将脱氢乙酸系列标准工作液上机测定，脱氢乙酸在测定浓度 范围内呈现良好的线性关系，确定系数R2为0.9994。脱氢乙酸系列标准工作 液叠加的色谱图如图4所示。 *本报告仅供委托方进行科研、产品研发之目的使用。 *本报告有关的检测数据、结果不具有向委托方之外的任何主体、社会公众的证明、验证作用。 图4脱氢乙酸系列标准工作液叠加的色谱图 含量测定 以蔬菜汁作为试样，按流程对其进行处理，并进行加标回收实验。 空白溶液的色谱图、试样的色谱图及试样加标的色谱图如图5—图7所示。 *本报告仅供委托方进行科研、产品研发之目的使用。 *本报告有关的检测数据、结果不具有向委托方之外的任何主体、社会公众的证明、验证作用。 图6蔬菜汁试样的色谱图 图7蔬菜汁试样加标的色谱图 经计算，蔬菜汁试样中脱氢乙酸未检出，其加标回收率为93.69%。 结论 *本报告仅供委托方进行科研、产品研发之目的使用。 *本报告有关的检测数据、结果不具有向委托方之外的任何主体、社会公众的证明、验证作用。 通过对脱氢乙酸的重复性、灵敏度、线性的测试以及对蔬菜汁试样中脱氢乙 酸的含量进行测定，实验结果表明： 重复性测试中，脱氢乙酸的理论塔板数为9730，拖尾因子为1.25；将脱氢 乙酸标准溶液连续进样7针，保留时间的RSD为0.178%，峰面积的RSD为 0.588%，具有良好的定性定量重复性；灵敏度测试中，脱氢乙酸的仪器检出限 为0.057 μg/mL，仪器定量限为0.191 μg/mL；脱氢乙酸在测定浓度范围内具 有良好的线性关系，确定系数R2为0.9994；对蔬菜汁试样进行测定，脱氢乙 酸未检出，其加标回收率为93.69%。 因此，WookingK2025高效液相色谱仪满足《GB5009.121-2016食品中 脱氢乙酸的测定》中蔬菜汁中脱氢乙酸含量不得检出的测定需求。 不同月饼配料不一样，含水量、营养成分不同，保鲜基础、保质能力也不一 样，不能因为一种月饼保质期长，就断定它加了更多防腐剂。 完全不使用食品添加剂生产的月饼，如果保存不当、运输时间过长，很可能 短时间就滋生细菌，反而对人体更有害。 添加防腐剂可延长保质期，但也不能无限制、无前提，一切要严格按照国家 标准实行。 8 *本报告仅供委托方进行科研、产品研发之目的使用。 *本报告有关的检测数据、结果不具有向委托方之外的任何主体、社会公众的证明、验证作用。 消费者在选购时也要综合考虑多方因素，从正规渠道购买，注意查看配料表 *本报告仅供委托方进行科研、产品研发之目的使用。