金银花配方颗粒的特征图谱 高效液相色谱法

随着人们健康意识增强，传统中药的调理保健越来越受到人们重视。中药家族庞大，除了汤剂，还衍生出颗粒剂等剂型。 中药配方颗粒是以传统中药饮片为原料，经过提取、分离、浓缩、干燥、制粒、包装等生产工艺，加工制成的一种统一规格、统一剂量、统一质量标准的新型配方用药。其有明确标准。 以金银花配方颗粒为例。金银花配方颗粒为忍冬科植物忍冬的干燥花蕾或带初开的花经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒，具有清热解毒之功效，主治外感风热或温病发热，中暑，热毒血痢，痈肿疔疮，喉痹及多种感染性疾病。 使用悟空K2025高效液相色谱仪，可测定金银花配方颗粒的特征图谱。 原理 金银花配方颗粒试样经50%甲醇溶液超声提取后，采用梯度洗脱，用紫外检测器检测。金银花配方颗粒应呈现8个特征峰。文档编号：LC-K2025-01-221104 金银花配方颗粒的特征图谱高效液相色谱法 随着人们健康意识增强，传统中药的调理保健越来越受到人们重视。中药家 族庞大，除了汤剂，还衍生出颗粒剂等剂型。 中药配方颗粒是以传统中药饮片为原料，经过提取、分离、浓缩、干燥、制 粒、包装等生产工艺，加工制成的一种统一规格、统一剂量、统一质量标准的新 型配方用药。其有明确标准。 以金银花配方颗粒为例。金银花配方颗粒为忍冬科植物忍冬的干燥花蕾或带 初开的花经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒，具有清热解 毒之功效，主治外感风热或温病发热，中暑，热毒血痢，痈肿疔疮，喉痹及多种 感染性疾病。 使用悟空K2025高效液相色谱仪，可测定金银花配方颗粒的特征图谱。 原理 金银花配方颗粒试样经50%甲醇溶液超声提取后，采用梯度洗脱，用紫外检 测器检测。金银花配方颗粒应呈现8个特征峰。 色谱条件 K2025高效液相色谱仪：K2025P2二元高压输液泵、K2025AS自动进样器、K2025 CO柱温箱、K2025 UVD紫外-可见光检测器、Wookinglab色谱工作站； 色谱柱：C18 4.6×250 mm，5 μm或者相当的色谱柱； 1 *本报告仅供委托方进行科研、产品研发之目的使用。 以乙腈为流动相A，以0.4%磷酸溶液为流动相B，按下表进行梯度洗脱： 时间 (min) 流动相A(%) 流动相B(%) 0 10 90 15 10 90 20 15 85 50 20 80 55 30 70 60 10 90 柱温：35℃； 进样量：10 μL（参照物溶液）/15 μL（供试品溶液）； 流速：1.0 mL/min； 波长：350 nm。 实验结果 依据色谱条件，精密吸取参照物溶液10 μL，供试品溶液15 μL，注入液相 色谱仪，测定，即得。参照物溶液的色谱图如图1所示，色谱图积分结果见表1。 *本报告仅供委托方进行科研、产品研发之目的使用。 图1参照物溶液的色谱图 表1参照物溶液色谱图积分结果 目标物 2(S):绿原酸 芦丁 木犀草苷 保留时间(min) 11.325 31.700 34.925 峰面积(mAU.s) 634.276 597.314 986.018 峰高(mAU) 42.038 40.897 59.293 理论塔板数 12917 107243 101563 分离度 一 51.87 7.82 对称/拖尾因子 1.08 1.05 1.05 由表1中数据可知，木犀草苷的理论塔板数为101563，满足《金银花配方 颗粒》中规定的不低于2000的要求。 供试品溶液的色谱图如图2所示，色谱图积分结果见表2，特征峰相对保留 时间结果见表3。 *本报告仅供委托方进行科研、产品研发之目的使用。 *本报告有关的检测数据、结果不具有向委托方之外的任何主体、社会公众的证明、验证作用。 图2供试品溶液的色谱图(峰2(S):绿原酸;峰4:芦丁;峰5:木犀草苷。) 表2供试品溶液色谱图积分结果表 目标物 保留时间(min) 峰面积 (mAU.s) 峰高 (mAU) 理论塔板数 分离度 对称/拖尾因子 1 6.617 887.351 85.266 9617 一 0.94 2(S):绿原酸 11.275 8172.334 528.246 12276 13.77 1.11 3 13.200 1338.309 75.716 12514 4.38 1.05 4:声」 31.717 171.230 12.288 114950 43.78 0.96 5: 木犀草苷 34.925 197.185 12.485 107862 8.03 1.03 6 40.550 980.285 53.215 108325 12.26 1.04 42.400 1975.180 98.515 101646 3.61 1.05 8 49.392 2367.086 111.697 123817 12.79 1.06 表3特征峰相对保留时间结果表 目标物 保留时间 (min) 相对保留时间 测定值 相对保留时间 规定值 偏差 (%) 1 6.617 0.59 0.58 1.72 2(S):绿原酸 11.275 1.00 一 二 3 13.200 1.17 1.15 1.74 4:芦丁 31.717 2.81 5:木犀草苷 34.925 3.10 二 一 6 40.550 3.60 3.80 -5.26 42.400 3.76 4.02 -6.47 8 49.392 4.38 4.64 -5.60 *本报告有关的检测数据、结果不具有向委托方之外的任何主体、社会公众的证明、验证作用。 由表2和表3中数据可知，金银花配方颗粒供试品溶液的特征峰个数为8个，与《金银花配方颗粒》中规定的特征峰个数一致；峰1、峰3、峰6、峰7、峰8与S峰的相对保留时间分别为0.59、1.17、3.60、3.76和4.38，均在规定值的 ±10%范围之内。 结论 本文使用Wooking K2025高效液相色谱仪测定金银花配方颗粒的特征图谱。 实验结果表明：木犀草苷的理论塔板数为101563，满足《金银花配方颗粒》中规定的不低于2000的要求；供试品溶液的特征峰个数与《金银花配方颗粒》中规定的特征峰个数一致，且相对保留时间均在规定值的±10%范围之内。 因此，WookingK2025高效液相色谱仪可用于金银花配方颗粒特征图谱的表 征。 中医药包含独特的诊疗体系、健康的养生理念正彰显出东方智慧。 悟空仪器将不断推出中医药方面的检测方案，助力中医药的发展、传承。 *本报告仅供委托方进行科研、产品研发之目的使用。