GC-MS/MS法测定血液中98种农药及代谢物

本文采用岛津三重四极杆气质联用仪，结合岛津Smart Pesticides Database 农残数据库建立了血液中98种农药及代谢物的检测方法。采用空白全血基质配制系列标准溶液，标准曲线在10~500 ng/mL浓度范围内，各化合物线性关系良好，相关系数R均大于0.998；检出限在0.010~7.712 ng/mL之间；20和100 ng/mL的标准溶液连续进样6次，峰面积相对标准偏差RSD均小于8.26%，重复性良好；空白血液样品在80和400 ng/mL加标水平下，各化合物平均回收率在72.15~114.7%之间。该方法操作简单，实用性强，可快速准确地检验血液中的农药类毒物，对于公安机关查明涉案农药，对判断案件性质、分析案情及后续侦破工作具有重要意义。SSL-CA23-231 Excellence in ScienceGCMSMS-274 GC-MS/MS 法测定血液中98种农药及代谢物 GCMSMS-274 摘要：本文采用岛津三重四极杆气质联用仪，结合岛津 Smart Pesticides Database 农残数据库建立了血液中98种农药及代谢物的检测方法。采用空白全血基质配制系列标准溶液，标准曲线在 10~500 ng/mL 浓度范围内，各 化合物线性关系良好，相关系数R均大于0.998；检出限在 0.010~7.712 ng/mL 之间；20和 100 ng/mL的标准溶 液连续进样6次，峰面积相对标准偏差 RSD 均小于8.26%，重复性良好；空白血液样品在 80和 400 ng/mL 加标 水平下，各化合物平均回收率在72.15~114.7%之间。本方法操作简便，可以为血液中农药类毒物的检测提供一个 快速准确的检测方法。 关键词：三重四极杆气质联用仪农残数据库 血液 农药 技术特点： 心采用 GC-MS/MS 的 MRM模式可有效消除血液中严重的基质干扰问题 心该方法可有效应对行业标准《GA/T 1901-2021法庭科学生物检材中89种农药及代谢物筛选》 《GA/T 1901-2021 法庭科学生物检材中89种农 药及代谢物筛选气相色谱-质谱法》于2021年10月 发布并于2022年5月1日开始实施。本行业标准规 定了法庭科学生物检材血液、尿液中89种农药及代谢 物的气相色谱-质谱(GC-MS) 和气相色谱-串联质谱 (GC-MS/MS) 筛选方法。 血液中存在大量血细胞、磷脂、脂肪、甘油三酯 及蛋白质，基质成分复杂，且通常情况下血液中的农 药浓度较低，从血液中提取农药的同时降低基质成分 的干扰非常重要。GC-MS/MS具有灵敏度高、选择性强、 抗干扰能力强等优点，采用的多反应监测模式(Multiple reaction monitoring， MRM)可有效消除由于基质干扰 引起的假阳性问题。 本文首先采用液液萃取法对血液中的98种农药 及代谢物进行提取，结合GCMS-TQ8050 NX 和 Smart Pesticides Database 农残数据库建立了血液中 98种农 药类毒物的检测方法。该方法操作简单，实用性强，可快速准确地检验血液中的农药类毒物，对于公安机 关查明涉案农药，对判断案件性质、分析案情及后续 侦破工作具有重要意义。 1.1仪器 GCMS-TQ8050 NX三重四极杆气质联用仪 1.2分析条件 色 谱 柱 SH-I-5Sil MS (30m × 0.25mm × 0.25 um) 柱温程序：50℃ (1 min)_25℃/min_125℃ _10℃ /min_300℃ (15 min) 进样口温度： 280℃ 离子源温度： 230℃ 载气控制方式： 恒线速度(47.2cm/s) 接口温度度： 280℃ 进样方式： 不分流进样(1min) 检测器电压 调谐电压 +0.5kV 高压进进样羊： 250 kPa (1 min) 采集方式： MRM， 离子对信息见表1 样品前处理 样品前处理流程如下图所示。 图1样品前处理流程图 ■结果与讨论 3.1 MRM 参数 使用岛津 Smart Pesticides Database 农残数据库方法文件，采集正构烷烃数据，结合数据库文件，建立 MRM 方法， MRM 采集参数如下表所示。 表1 MRM 采集参数 序号 名称 保留时间 min 定量离子对 CE 定性离子对 CE 1 涕灭威分解物 2.949 115.10>68.00 8.00 115.10>100.10 8 2 灭多威 4.351 105.00>88.00 6.00 105.00>58.10 12 3 敌敌畏 5.847 109.00>79.00 8.00 185.00>93.00 14 4 乙拌磷亚砜 6.604 97.00>65.00 21.00 153.00>97.00 15 5 速灭威 8.034 108.00>80.00 8.00 108.00>90.00 14 6 异丙威 8.828 136.00>121.00 10.00 121.00>77.00 22 7 仲丁威 9.581 121.10>77.00 20.00 150.10>121.10 10 8 残杀威 9.604 110.10>64.00 18.00 152.10>110.10 8 9 内吸磷 9.636 88.00>60.00 5.00 89.00>60.00 5 10 灭线磷 9.896 200.00>158.00 6.00 158.00>97.00 18 11 氟乐灵 10.21 306.10>264.10 8.00 264.10>160.10 18 12 治螟磷 10.285 322.00>202.00 10.00 322.00>174.00 18 13 硫线磷 10.44 158.90>130.90 8.00 158.90>97.00 18 14 甲拌磷 10.52 260.00>75.00 8.00 231.00>129.00 24 15 乐果 10.907 125.00>47.00 14.00 125.00>79.00 8 16 克百威 10.992 164.10>149.10 8.00 149.10>121.10 10 17 西玛津 11.054 201.10>173.10 6.00 201.10>186.10 6 18 莠去津 11.15 215.10>58.00 14.00 215.10>173.10 6 19 阿特拉通 11.229 211.00>169.20 6.00 211.00>154.10 15 20 特丁硫磷 11.387 231.00>128.90 26.00 231.00>174.90 14 GCMSMS-274 21 地虫硫磷 11.47 137.10>109.10 8.00 246.00>137.10 6 22 二嗪磷 11.524 304.10>179.10 10.00 179.10>137.10 18 23 磷胺 11.623 127.10>109.10 12.00 127.10>95.10 18 24 乙拌磷 11.732 153.00>97.00 10.00 153.00>125.00 6 25 氯唑磷 11.76 257.00>162.00 8.00 257.00>119.00 18 26 抗蚜威 12.023 238.10>166.10 12.00 166.10>55.00 20 27 乙草胺 12.448 174.10>146.10 12.00 223.10>132.10 22 28 甲基毒死蜱 12.472 285.90>93.00 22.00 287.90>93.00 22 29 2，4-滴丁酯 12.514 185.00>155.00 15.00 276.00>185.00 9 30 甲基对硫磷 12.591 263.00>109.00 14.00 125.00>47.00 12 31 甲基立枯磷 12.613 264.90>249.90 14.00 264.90>93.00 24 32 3-羟基克百威 12.621 180.10>137.00 10.00 180.10>162.10 6 33 甲草胺 12.625 188.10>160.10 10.00 188.10>132.10 18 34 甲萘威 12.732 144.10>116.10 12.00 115.10>89.00 18 35 甲基嘧啶磷 13.042 290.10>125.00 22.00 290.10>233.10 12 36 杀螟硫磷 13.091 277.00>260.00 6.00 277.00>109.10 14 37 灭虫威 13.128 168.10>153.00 8.00 153.00>109.00 10 38 马拉硫磷 13.263 173.10>99.00 14.00 173.10>127.00 6 39 甲拌磷亚砜 13.292 153.00>97.00 12.00 199.00>171.10 6 40 甲拌磷砜 13.406 153.00>97.00 12.00 153.00>125.00 6 41 毒死蜱 13.408 196.90>168.90 14.00 313.90>257.90 14 42 甲基硫环磷 13.416 168.00>109.00 15.00 168.00>136.00 15 43 倍硫磷 13.484 278.00>109.00 20.00 278.00>169.00 14 44 对硫磷 13.554 139.00>109.00 8.00 291.10>109.00 14 45 三唑酮 13.623 208.10>181.00 10.00 208.10>111.00 22 46 水胺硫磷 13.634 289.10>136.00 14.00 230.00>212.00 10 47 噻唑膦 13.803 195.00>103.00 10.00 195.00>60.00 22 48 甲基异柳磷 13.944 199.00>121.00 14.00 241.10>121.10 22 49 特丁硫磷砜 14.151 153.00>97.00 21.00 199.00>97.00 21 50 硫环磷 14.299 255.00>227.00 6.00 255.00>140.00 22 51 生物烯丙菊酯 14.332 123.00>81.10 8.00 136.00>93.10 12 52 喹硫磷 14.37 146.10>118.00 10.00 146.10>91.00 24 53 杀扑磷 14.64 145.00>85.00 8.00 145.00>58.00 14 54 杀虫威 14.772 328.90>109.00 20.00 330.90>109.00 22 55 乙拌磷砜 14.824 153.10>97.00 12.00 213.00>153.10 6 56 丁草胺 14.836 176.10>147.10 14.00 188.10>160.10 12 57 蚜灭磷 14.85 145.00>87.00 10.00 145.00>58.00 15 58 苯硫威 14.851 160.10>72.00 10.00 160.10>106.10 12 59 苯线磷 15.067 303.10>195.10 8.00 288.10>260.10 6 GCMSMS-274 60 稻瘟灵 15.204 231.10>189.00 10.00 290.10>118.00 14 61 丙草胺 15.23 262.10>202.10 10.00 238.10>162.10 10 62 丙溴磷 15.279 338.90>268.90 18.00 336.90>266.90 14 63 噻嗪酮 15.502 172.10>57.00 14.00 175.10>132.10 12 64 吡氟禾草灵 15.82 282.00>91.10 18.00 282.00>238.10 18 65 倍硫磷亚砜 16.022 278.00>108.90 18.00 278.00>125.10 24 66 倍硫磷砜 16.093 310.00>105.20 12.00 310.00>109.00 21 67 乙硫磷 16.145 153.00>97.00 14.00 230.90>129.00 24 68 三唑磷 16.427 161.00>134.00 8.00 161.00>106.00 14 69 敌瘟磷 16.707 173.00>109.00 10.00 310.00>173.00 14 70 禾草灵 17.14 340.00>253.00 14.00 253.00>162.00 22 71 苄呋菊酯 17.209 143.10>128.10 10.00 171.10>143.10 6 72 哒嗪硫磷 17.579 340.00>199.10 8.00 199.10>92.00 16 73 苯胺磷砜 17.6 320.00>292.00 10.00 320.00>214.00 15 74 苯线磷亚砜 17.656 304.00>196.00 10.00 319.00>304.00 5 75 胺菊酯 17.685 164.10>107.10 14.00 164.10>77.00 22 76 丁硫克百威 17.719 160.10>104.10 10.00 160.10>57.00 16 77 亚胺硫磷 17.721 160.00>77.00 24.00 160.00>133.00 14 78 联苯菊酯 17.756 181.10>166.10 12.00 181.10>179.10 12 79 甲氰菊酯 17.937 181.10>152.10 22.00 265.10>210.10 12 80 莎稗磷 18.06 226.10>157.00 14.00 226.10>184.00 6 81 苯醚菊酯 18.225 123.10>81.00 8.00 183.10>153.10 14 82 伏杀硫磷 18.402 182.00>111.00 14.00 182.00>138.00 8 83 甲基谷硫磷 18.473 160.10>132.10 6.00 160.10>77.00 20 84 氯氟氰菊酯 18.591 208.00>181.00 8.00 197.00>141.00 12 85 氟丙菊酯 18.731 181.10>152.10 26.00 289.10>93.00 14 86 丙硫克百威 18.958 190.10>102.10 12.00 190.10>74.00 20 87 氯菊酯 19.565 183.10>153.10 14.00 183.10>168.10 14 88 蝇毒磷 19.672 362.00>109.00 16.00 362.00>226.00 14 89 反式氯菊酯 19.675 183.10>153.10 14.00 163.10>127.10 6 90 氟氯氰菊酯 20.209 163.10>127.10 6.00 163.10>91.00 14 91 氯氰菊酯 20.539 163.10>127.10 6.00 163.10>91.00 14 92 精喹禾灵 20.591 372.10>299.10 14.00 299.10>255.10 18 93 氟氰戊菊酯 20.602 199.10>157.10 10.00 157.10>107.10 12 94 醚菊酯 20.733 163.10>135.10 10.00 163.10>107.10 18 95 硅醚菊酯 20.876 286.10>258.10 14.00 286.10>207.10 14 96 氰戊菊酯 21.318 225.10>119.10 20.00 225.10>147.10 10 97 氟胺氰菊酯 21.434 250.10>55.00 20.00 250.10>200.00 20 98 溴氰菊酯 21.877 180.90>151.90 22.00 252.90>93.00 20 3.2基质匹配标准溶液谱图 选取空白全血按照2中样品前处理制备空白基质，配制各农药类毒物为 20 ng/mL的基质标准溶液，检测得 到的 TIC 图和部分化合物质量色谱图如下图所示。 图22血液基质标准溶液总离子流图(20ng/mL) 图3 血液基质标准溶液质量色谱图(部分化合物) (20ng/mL) 3.3标准曲线、检测限和重复性 选取空白全血按照2中样品前处理步骤制备空白基质，用血液空白基质分别配制浓度为 10、20、50、100、200和500 ng/mL 的98种农残及代谢物基质标准溶液，供GC-MS/MS 分析。上述标准溶液由低浓度到 高浓度依次进样检测，并制作标准曲线(见图4))，，结果表明：在10-500 ng/mL 浓度范围内，线性相关系数R 均大于0.998。以3倍信噪比(峰至峰)计算最低检测限 (LOD)， LOD 在 0.010~7.712 ng/mL 之间。峰面积的 重复性以 20和100 ng/mL 的基质标准溶液连续进样6次，相对标准偏差 (RSD) 均小于8.26%。各化合物标 准曲线的线性方程、相关系数、最低检出限(LOD) 及峰面积的 RSD 值见表2。 图4 部分农药校准曲线 表22各农药线性相关系数、检出限及重复性 序号 名称 相关系数R LOD(ng/mL) RSD%(n=6) 20 ng/mL 100 ng/mL 1 涕灭威分解物 0.9998 0.317 1.80 1.52 2 灭多威 0.9999 2.030 6.32 5.07 3 敌敌畏 0.9997 0.405 2.15 2.52 4 乙拌磷亚砜 0.9998 0.559 2.65 1.27 5 速灭威 0.9999 0.512 4.36 0.95 6 异丙威 0.9999 0.164 1.91 1.06 7 仲丁威 0.9999 0.196 1.55 0.99 8 残杀威 0.9999 0.053 2.52 1.15 GCMSMS-274 9 内吸磷 0.9998 0.152 0.96 0.92 10 灭线磷 0.9998 0.182 1.80 1.38 11 氟乐灵 0.9996 0.010 1.94 1.59 12 治螟磷 0.9999 0.015 1.09 1.07 13 硫线磷 0.9997 0.453 1.36 0.69 14 甲拌磷 0.9997 0.033 2.58 0.99 15 乐果 0.9994 0.707 5.83 1.44 16 克百威 0.9988 0.200 1.93 1.37 17 西玛津 0.9998 0.187 2.29 1.17 18 莠去津 0.9998 0.118 2.29 1.31 19 阿特拉通 0.9997 0.540 1.71 2.07 20 特丁硫磷 0.9998 0.019 1.17 1.22 21 地虫硫磷 0.9999 0.243 2.39 1.17 22 二嗪磷 0.9998 0.024 3.11 1.71 23 磷胺 0.9992 2.204 4.76 6.25 24 乙拌磷 0.9998 1.653 1.71 1.38 25 氯唑磷 0.9998 0.028 1.36 1.15 26 抗蚜威 0.9999 0.014 1.52 2.35 27 乙草胺 0.9999 0.411 2.28 2.76 28 甲基毒死蜱 0.9999 0.020 1.40 1.87 29 2，4-滴丁酯 0.9998 0.360 1.51 4.23 30 甲基对硫磷 0.9989 0.145 3.42 1.97 31 甲基立枯磷 0.9999 0.289 1.30 2.95 32 3-羟基克百威 0.9999 1.279 6.59 6.61 33 甲草胺 0.9999 0.264 1.78 4.69 34 甲萘威 0.9998 0.111 3.75 2.74 35 甲基嘧啶磷 0.9998 0.015 1.78 2.23 36 杀螟硫磷 0.9984 0.016 3.94 1.98 37 灭虫威 0.9997 0.285 2.26 2.33 38 马拉硫磷 0.9999 0.013 0.94 1.66 39 甲拌磷亚砜 0.9996 0.988 6.13 1.12 40 甲拌磷砜 0.9998 0.279 1.09 1.15 41 毒死蜱 0.9999 0.371 2.13 5.76 42 甲基硫环磷 0.9988 0.357 2.39 2.55 43 倍硫磷 0.9999 0.017 1.66 2.03 44 对硫磷 0.9985 0.398 2.09 3.16 45 三唑酮 0.9998 0.278 2.76 5.38 46 水胺硫磷 0.9996 0.061 4.56 2.09 47 噻唑膦 0.9997 0.112 3.54 6.05 GCMSMS-274 48 甲基异柳磷 0.9999 0.017 2.57 5.03 49 特丁硫磷砜 0.9998 0.174 1.20 1.28 50 硫环磷 0.9994 0.613 7.04 4.46 51 生物烯丙菊酯 0.9996 1.023 1.26 4.43 52 喹硫磷 0.9998 0.261 1.28 3.43 53 杀扑磷 0.9998 0.010 1.02 1.39 54 杀虫威 0.9998 0.019 1.59 1.67 55 乙拌磷砜 0.9996 0.391 1.63 6.44 56 丁草胺 0.9997 0.329 1.13 1.98 57 蚜灭磷 0.9982 1.044 7.46 7.34 58 苯硫威 0.9997 0.019 1.05 1.06 59 苯线磷 0.9997 0.026 3.39 1.88 60 稻瘟灵 0.9999 0.013 4.60 3.61 61 丙草胺 0.9999 0.013 1.75 3.61 62 丙溴磷 0.9999 0.016 1.16 3.41 63 噻嗪酮 0.9999 0.272 1.69 1.56 64 吡氟禾草灵 0.9999 0.053 1.98 2.63 65 倍硫磷亚砜 0.9993 0.219 4.68 4.02 66 倍硫磷砜 0.9998 0.017 1.65 2.06 67 乙硫磷 0.9995 0.342 1.71 0.65 68 三唑磷 0.9996 0.587 1.93 1.98 69 敌瘟磷 0.9997 0.013 1.25 1.13 70 禾草灵 0.9999 0.010 1.74 1.72 71 苄呋菊酯 0.9998 2.461 2.11 2.51 72 哒嗪硫磷 0.9992 0.021 2.20 1.43 73 苯胺磷砜 0.9991 0.022 3.28 2.53 74 苯线磷亚砜 0.9996 0.487 6.35 3.28 75 胺菊酯 0.9996 1.219 1.19 2.53 76 丁硫克百威 0.9997 1.307 6.09 7.18 77 亚胺硫磷 0.9997 0.149 1.57 2.11 78 联苯菊酯 0.9997 0.082 0.85 2.54 79 甲氰菊酯 0.9996 0.369 0.82 1.89 80 莎稗磷 0.9995 0.046 1.86 2.39 81 苯醚菊酯 0.9998 4.076 2.01 1.07 82 伏杀硫磷 0.9996 0.113 0.90 2.10 83 甲基谷硫磷 0.9991 0.387 1.56 4.36 84 氯氟氰菊酯 0.9992 0.314 1.25 0.72 85 氟丙菊酯 0.9989 0.878 4.06 1.83 86 丙硫克百威 0.9999 7.712 6.47 7.13 87 氯菊酯 0.9999 0.455 0.88 2.48 GCMSMS-274 88 蝇毒磷 0.9994 0.031 1.69 0.60 89 反式氯菊酯 0.9998 0.403 1.17 2.63 90 氟氯氰菊酯 0.9990 0.063 2.05 8.26 91 氯氰菊酯 0.9991 0.059 2.67 4.19 92 精喹禾灵 0.9995 0.035 1.72 1.14 93 氟氰戊菊酯 0.9991 0.374 1.28 4.71 94 醚菊酯 0.9993 0.080 0.67 1.14 95 硅醚菊酯 0.9998 0.029 1.67 1.23 96 氰戊菊酯 0.9995 0.293 2.61 3.66 97 氟胺氰菊酯 0.9986 0.171 0.45 4.00 98 溴氰菊酯 0.9993 1.829 1.86 2.19 3.4回收率实验 采用空白全血进行加标回收实验，全血中的各农药类毒物加标浓度分别为 80和400 ng/mL， 按上述前处理 步骤和分析条件进行分析检测，并计算各目标物的回收率，如下表所示。 表3.各农药加标回收率 序号 名称 回收率 序号 名称 回收率 80 ng/mL 400 ng/mL 80 ng/mL 400 ng/mL 1 涕灭威分解物 94.15 90.75 50 硫环磷 107.6 82.76 2 灭多威 74.84 77.24 51 生物烯丙菊酯 99.9 90.64 3 敌敌畏 97.64 91.8 52 喹硫磷 100.59 92.65 4 乙拌磷亚砜 93.84 97.04 53 杀扑磷 101.36 94.77 5 速灭威 106.4 94.17 54 杀虫威 99.57 95.2 6 异丙威 98.33 94.82 55 乙拌磷砜 102.74 93.78 7 仲丁威 100.33 93.71 56 丁草胺 101.92 91.72 8 残杀威 98.14 93.01 57 蚜灭磷 83.86 72.15 9 内吸磷 99.15 90.7 58 苯硫威 106.68 93.89 10 灭线磷 96.56 92.91 59 苯线磷 99.29 93.26 11 氟乐灵 97.45 85.22 60 稻瘟灵 106.97 98.59 12 治螟磷 101.46 92.81 61 丙草胺 103.31 98.31 13 硫线磷 100.44 93.66 62 丙溴磷 106.78 98.91 14 甲拌磷 96.84 92.43 63 噻嗪酮 104.96 95.14 15 乐果 89.49 86.36 64 吡氟禾草灵 89.11 91.77 16 克百威 111.4 108.78 65 倍硫磷亚砜 105.8 110.22 17 西玛津 99.93 92.01 66 倍硫磷砜 105.51 94.21 18 莠去津 95.51 95.16 67 乙硫磷 102.98 90.4 19 阿特拉通 96.93 90.93 68 三唑磷 114.7 94.28 20 特丁硫磷 97.98 90.59 69 敌瘟磷 100.26 94.53 21 地虫硫磷 102.12 92.95 70 禾草灵 103.78 92.91 22 二嗪磷 96.29 92.87 71 苄呋菊酯 101.8 90.76 GCMSMS-274 23 磷胺 87.75 82.29 72 哒嗪硫磷 102.75 90.23 24 乙拌磷 97.73 91.45 73 苯胺磷砜 103.48 85.54 25 氯唑磷 99.07 94.35 74 苯线磷亚砜 90.9 73.15 26 抗蚜威 100.3 93.06 75 胺菊酯 100.45 89.15 27 乙草胺 100.26 94.96 76 丁硫克百威 101.72 90.63 28 甲基毒死蜱 98.16 94.13 77 亚胺硫磷 99.55 91.06 29 2，4-滴丁酯 97.9 92.18 78 联苯菊酯 102.33 90.17 30 甲基对硫磷 98.77 90.18 79 甲氰菊酯 100.31 88.17 31 甲基立枯磷 106.51 91.39 80 莎稗磷 102.47 89.99 32 3-羟基克百威 108.04 84.65 81 苯醚菊酯 100.6 88.68 33 甲草胺 100.17 93.60 82 伏杀硫磷 101.61 90.23 34 甲萘威 102.07 92.45 83 甲基谷硫磷 98.99 89.32 35 甲基嘧啶磷 104.93 92.22 84 氯氟氰菊酯 99.75 82.95 36 杀螟硫磷 97.28 88.88 85 氟丙菊酯 90 83.27 37 灭虫威 100.24 93.48 86 丙硫克百威 74.42 86.04 38 马拉硫磷 102.02 96.81 87 氯菊酯 103.4 89.43 39 甲拌磷亚砜 112.7 105.80 88 蝇毒磷 103.96 90.16 40 甲拌磷砜 104.95 97.95 89 反式氯菊酯 102.68 88.01 41 毒死蜱 98.17 95.25 90 氟氯氰菊酯 88.95 81.61 42 甲基硫环磷 90.99 105.29 91 氯氰菊酯 93.15 88.70 43 倍硫磷 102.63 97.84 92 精喹禾灵 92.32 90.80 44 对硫磷 104.72 90.39 93 氟氰戊菊酯 99.45 83.52 45 三唑酮 104.28 99.53 94 醚菊酯 103.01 103.8 46 水胺硫磷 99.88 97.18 95 硅醚菊酯 103.84 88.93 47 噻唑膦 98.6 93.48 96 氰戊菊酯 96.3 87.86 48 甲基异柳磷 101.37 93.98 97 氟胺氰菊酯 93.85 86.17 49 特丁硫磷砜 105.35 93.79 98 溴氰菊酯 98.4 86.08 结论 本文采用岛津三重四极杆气质联用仪，结合岛津 Smart Pesticides Database 农残数据库建立了血液中98种农药及代谢物的检测方法。采用空白全血基质配制系列标准溶液，标准曲线在10~500 ng/mL 浓度范围内，各化合物线性关系良好，相关系数R均大于0.998；检出限在0.010~7.712 ng/mL 之间；20和 100 ng/mL 的标 准溶液连续进样6次，峰面积相对标准偏差 RSD 均小于8.26%，重复性良好；空白血液样品在80和400 ng/mL 加标水平下，各化合物平均回收率在 72.15~114.7%之间。该方法操作简单，实用性强，可快速准确地检验血 液中的农药类毒物，对于公安机关查明涉案农药，对判断案件性质、分析案情及后续侦破工作具有重要意义。 岛津应用云