应用于含硼有机光电材料领域分离纯化

快速液相制备色谱系统搭配SepaFlash标准系列色谱柱应用于含硼有机光电材料领域分离纯化摘要有机光电材料是指具有光电转换功能、光电活性的有机材料。广泛应用于有机发光二极管、有机晶体管、有机太阳能电池、有机存储器等领域。有机光电材料通常是富含碳原子、具有大π共轭体系的有机分子，分为小分子和聚合物两类。有机π-共轭材料具有柔性、易修饰以及可大面积制备的特点,在有机电致发光器件、有机场效应晶体管、有机光伏电池以及有机传感等领域具有广阔的应用前景,因此引起了科学家们的广泛关注。引入杂原子是实现有机π-共轭材料高性能化和多功能化的重要方式。利用杂原子与π-共轭体系间特殊的轨道相互作用及其自身空间结构上的特点,能够有效地调控有机光电材料的前线分子轨道能级、发光颜色、发光效率和激发态寿命等。引入硼原子进行有机π-共轭材料的修饰即为其中的典型代表，本篇主要介绍了含硼有机光电材料类样品的分离纯化方法，为光电材料合成产物的分离纯化提供了一种高效、快速且经济的解决方案。实验部分本文以一种常见的含硼有机光电合成为例并对其反应粗品进行分离纯化，利用SepaBean　machine快速液相色谱系统搭配标准系列色谱柱（S-5101），能够快速得到目标产物，并大大缩短了实验进程。样品来自某高校课题组，TLC展板发现两组分极性很接近，分离难度较大。实验方案初期尝试用玻璃柱手动过等度二氯：石油醚=10：1/20：1，但是两组分几乎完全交叉，分离失败。本次尝试使用SepaBean machine快速液相制备色谱系统搭配标准系列色谱柱，由于分离难度较大，因此选择较长规格的色谱柱，改用石油醚和乙酸乙酯体系。对样品进行Flash制备纯化的实验参数设置如表1所示。                                         表1. Flash制备实验参数仪器SepaBean machine 标准型色谱柱标准系列正相硅胶柱，预填优质正相硅胶，40-63μm，60Å 货号：S-5101-080。检测波长254nm，365nm上样量1.1g流动相溶剂A：石油醚     溶剂B：乙酸乙酯流速40mL/min洗脱梯度柱体机/CV溶剂B/%02425.74.217.54.2图1：分离纯化色谱图                           图2：分离前TLC点板图           图3：分离后TLC点板图（取样于21和51试管）本次上样量为1.1g，使用80g柱子主要是为了延长柱床长度，增加分离度，同时将流速降低至40ml/min。由于采用标准系列色谱柱（S-5101），柱壳材质透明，在分离过程中可明显观察到柱中有一段淡黄色色带，该色带在4.2%乙酸乙酯时开始移动，因此固定该梯度冲洗。最终得到了两个纯的目标组分，第一个目标组分主要分布于22试管之前，第二个目标组分分布于35试管之后，22-34试管为交叉部分，可收集后再次上样纯化。经TLC点板检测可得结果目标物1和目标物2均得到了很好的分离效果，纯度满足下一步反应纯度要求。为光电材料合成产物的分离纯化提供了一种高效、快速且经济的解决方案。关于产品SepaFlash标准系列色谱柱（S系列） ▶ SepaFlash标准型快速分离柱采用优质进口硅胶装填，纯度更高，粒径分布更均匀，性价比优越；▶色谱柱壳体采用聚丙烯透明度高的材质，可观察色谱带情况；▶ 具有标准的Luer-Lok进液口和Luer-Slip出液口，兼容各种快速液相制备色谱系统；▶ 自动化机械灌装，分离度高，重现性好；▶ 分离柱柱体采用专利技术设计，耐压好，无漏液；超纯无定形硅胶，粒径40-63µm孔径60Å（比表面积500 m²/g，pH 6.5–7.5，上样量0.1–10%）产品编码柱尺寸上样量流速(ml/min)柱长度(mm)柱内径(mm)最大工作压力(psi/bar)S-5101-00044 g4 mg–0.4 g15–40105.812.4300/20.7S-5101-001212 g12 mg–1.2 g30–60124.521.2300/20.7S-5101-002525 g25 mg–2.5 g30–60172.721.3300/20.7S-5101-004040 g40 mg–4.0 g40–70176.026.7300/20.7S-5101-008080 g80 mg–8.0 g50–100248.530.9250/17.2S-5101-0120120 g120 mg–12 g60–150261.537.2250/17.2S-5101-0220220 g220 mg–22 g80–220215.959.4200/13.8S-5101-0330330 g330 mg–33 g80–220280.359.8200/13.8S-5101-0800800 g800 mg–80 g100–300382.978.2100/6.9S-5101-16001600 g1.6 g–160 g200–500432.4103.8100/6.9S-5101-30003000 g3 g–300 g200–500509.5127.5100/6.9S-5101-50005 kg5 g–500 g200–500770127.5100/6.9S-5101-010K10 kg10 g–1 kg300-1000850172.5100/6.9