本文参考国家职业卫生标准《GBZ/T 309-2018 尿中丙酮的测定 顶空-气相色谱法》,利用岛津GC-2010 Pro气相色谱仪结合HS-10顶空进样器,建立了尿液中丙酮含量的测定方法。在1.0~160 mg/L范围内建立标准曲线,丙酮相关系数为0.9996,线性关系良好。取浓度为1.0 mg/L的标准溶液,连续6次进样,丙酮峰面积RSD值为2.12%,重复性良好。对尿液样品进行5.0 mg/L的加标实验,平均加标回收率为99.78%。该方法简单快捷,重复性好,能够有效、准确的分析尿中丙酮含量。
本文利用岛津GC-2010 Pro气相色谱仪结合HS-10顶空进样器,参考国家卫生标准,建立了尿液中丙酮含量的测定方法。在1.0~160 mg/L范围内建立标准曲线,丙酮相关系数为0.9996,线性关系良好。取浓度为1.0 mg/L的标准溶液,连续6次进样,丙酮峰面积RSD值为2.12%,重复性良好。加标实验中平均加标回收率为99.78%。该方法简单快捷,重复性好,能够准确分析尿液中丙酮的含量。SSL-CA23-177Excellence in Science Excellence in ScienceGC-261 GC-261 摘要:本文参考国家职业 卫 生标准《GBZ/T 309-2018 尿中丙酮的测定顶空-气相色谱法》,利用岛津GC-2010 Pro 气相色谱仪结合 HS-10顶 空 进样器,建立了尿液中丙 酮 含量的测定方法。在1.0~160 mg/L范围内建 立 标准曲线,丙酮相关系数为 0.9996,线性关系良好。取浓度为 1.0 mg/L 的标准溶液,连续6次进样,丙酮 峰 面 积 RSD 值为2.12%,重复性良好。对尿液样品进行 5.0 mg/L的加标实验,平 均加标回收率为 99.78%。该方 法简单快捷,重复性好,能够有效、准确的分析尿中丙酮含量。 关键词:顶空 气相色谱法 尿液 丙酮 技术特点: 必顶 空 进样,尿液无需前处理,操作简单。 必使用自动顶空进样器替代标准中的水浴加热手动顶空进样,重 复 性好。 丙酮是实验室和工业上广泛使用的有机溶剂,其 挥发性较强,对黏膜具有一定的刺激作用,能使中枢神 经系统 产 生麻醉和抑制作用。职业接触丙酮的生物标志 物主要有尿丙酮、血丙酮及肺泡气丙酮。丙酮本身是人 体内正常的内源性物质。健康成人在非禁食状态下,血 浆中丙酮正常值为 0.41~4.35 mg/L, 尿中丙酮正常值 为 0.31~3.02 mg/L。研究表明,尿 中 丙酮浓度 与 丙酮 接触人群的环境暴露浓度相关性最高,是丙酮 生 物监测 的最佳生物标志物。在较低的暴露浓度 时 班末尿液中就 会产生过量的丙酮 ,从而可以 与 体内正常产生的丙酮含 量进行区分。但 是 当人体代谢紊乱,如糖尿病,体内脂 肪和蛋白质的快速分解,会产生大量酮体,从而 导 致血、 实验部分 尿中丙酮浓 度 的异常增高。因此,在对作业人员进行生 物监测时,应排除这些因素,避免对测定结果的干扰。综上所述,丙酮作为一种常用的有机溶剂,对人体的危 害值得关注 。运用快速、灵敏、适用的检测手段对丙酮 生 物接触剂量进行监测,是预防丙酮对人体危害的有效 手段,同 时也可以作为糖尿病等代谢性疾病监测的有效 方法。 本文参考国家职业卫 生 标准《GBZ/T 309-2018尿 中 丙酮的测定顶空一气相色谱法》,利 用 岛 津 GC-2010Pro 气相色谱仪结合 HS-10 顶空进样器,建立了尿液中 丙酮含量的测定方法。方法重复性好,能有效的检测尿 中 丙酮含量。 HS-10顶空进样器 1.2分析条件 1.2.1HS -10条件 恒温炉温度::50℃ 样品流路温度:90℃恒温时间: 20 min 传输线温度:100℃加压压力力:990 kPa 进 样 量:1mL 1.2.2 GC条件 色 谱 柱::SH-Stabilwax-DA, 30 m×0.25mm×0.25um 柱温科程序: 60℃ (4 min)_25℃/min_200℃(1 min) 进样口温度: 200℃ 检 测 器: FID 检测器 载 气: 氮气 检测器温度: 250℃ 载气控制模式:恒线速度 空 气流量 :400 mL/min 线 速 度:26.0 cm/sec 氢气流量 40 mL/min 进 样羊方式:分流进样尾吹气流量 :30 mL/min 分 流 比:30:1 样品前处理 取待测尿液 3 mL 于20mL顶 空 瓶,加入4g无水硫酸钠,压盖,混匀。50℃平衡 20 min, 经气相色谱仪测定。 结果与讨论 3.1标准溶液色谱图 图1 丙酮标准溶液色谱图 1(5.0mg/L) 表1 化合物 信 息 NO. 化合物名称 英文名称 CAS号 保留时间(min) 1 丙酮 acetone 67-64-1 2.403 3.2标准曲线 配制丙酮标准系列溶液,浓度分别为1.0、5.0、10、20、40、80、160 mg/L 。经 测 定,以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标拟合标准曲线,曲线相关系数为 0.9996, 标准曲线如下图所示。 图 22丙酮标准曲线 3.3重复性 测 试及检出限 取浓度为 1.0 mg/L 的丙酮标准溶液,连续6次进样,考 察 重 复 性。结果见表3。取该浓度以3倍信噪比 计 算出丙酮的检出限为 0.09 mg/L。 表2 重复性结果(n =6) No. 化合物名称· 峰面积 RSD 1 2 3 4 5 6 (%) 1 丙酮 5219 5315 5199 5445 5458 5256 2.12 3.4加标回收率测试 平行取3份尿液样品,添加丙酮标准品,添加浓 度 为 5.0 mg/L。经测定,加标回收率结果见表3。 表3回收率结果 No. 化合物名称 尿液含量 测定值 (mg/L) 平均回收率 (mg/L) 1 2 3 (%) 1 丙酮 0.404 5.424 5.286 5.468 99.78 3.5样品测定 取尿液样品进行测定。某尿液样品色谱图如下所 示 。计算尿液中丙酮含量时,按标准要求标准曲线得到的丙 酮 浓度,需要乘上尿液的比重系数。具体测定结果见表3。 图3 某尿液样品色谱图 表4 尿液测定结果 样品名称 丙酮含量((mg/L) 尿液#1 0.32 尿液#2 5.34 结论 本文利用岛津 GC-2010 Pro 气相色谱仪结合 HS-10顶空进样器,参考国家卫生标准,建立 了 尿液中丙酮含量的测定方 法。在 1.0~160 mg/L 范围内建立标准曲线,丙酮相关系数为0.9996,线性关系良好。取浓度为 1.0 mg/L 的标准溶液,连 续6次进样,丙酮峰面积 RSD 值为2.12%,重复性良好。加标实验 中 平均加标回收率为99.78%。该方法简单快捷 ,重复 性好,能够准确分析尿液中丙酮的含量。 岛津应用云
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