气袋采样/气体进样器-气相色谱法测定固定污染源中8种苯系物

本文利用气袋采样/气体进样器-气相色谱法，建立了固定污染源废气中8种苯系物的测定方法。结果表明，在0.25~25 μmol/mol的质量范围内各组分标准曲线线性关系良好，相关系数R均在0.999以上。平行6次测定各组分峰面积RSD均在3.69%以下。当进样体积为1.0mL时，8种目标化合物检出限在0.17-0.57 mg/m3之间。气体进样器结合岛津GC-2010 Pro可用于固定污染源废气中苯系物的测定。SSL-CA23-176Excellence in Science Excellence in ScienceGC-260 气袋采样/气体进样器-气相色谱法测定固 定污染源中8种苯系物 GC-260 摘要：本文使用气袋采样/气体进样器-气相色谱法，建立了固定污染源废气中8种苯系物的测定方法。实验 数据表明，在0.25~25 umol/mol 的 浓 度 范围内 各 组分标准曲线线性关系良好，相关系数R均在0.999 以 上 。平 行6次 测 定各组分峰面积 RSD 均在 3.69%以下。当进样体积为1.0mL时，8种目标化合物检出限在0.17-0.57mg/m³之间。该方法可以满足 HJ 1261-2022《固定污染源废气苯系物的测定气袋采样/直接进样-气相色谱法》中要求对苯系物的检 测 要求。 关键词：气体进样器 气相色谱 废气苯系物 技术特点： 必采用气袋采集固定污染源废气中苯系物，利用气体进样器进样，气相色谱定量分析，简便快速，重现性好。女 LabSolutions 工作站可直接输出校准曲线、重 复 性 等结果。 伴随着社会发展进程的不断加快，各行各业都处 谱仪 GC-2010 Pro 进行了固定污染源废气中8种苯系物 于 飞速发展进程，尤其是 工 业领域的变革发展，在一定 的相关测定。程度上带动了我国经济水平的提升。于此同 时 ，大量废 本文参考 HJ 1261-2022《固定污染源废气苯系物 气排放在人们日常生活环境中，促使大气环境污染问题 的测定气袋采样/直接进样-气相色谱法》，引入气体 日趋严重，在这种情况下展开固定污染源废气监测 工 作 进样器，建立了一个简便、快速分析固定污染源废气中 十 分 重 要。 苯系物的检测方法。方法检出限低，重 现性好，可以为 为贯彻《环境保护法》 《大气污染防治法》，防 苯系物的监 测 和环境治理提供参考。治生态环境污染，改善生态环境质量，使用岛津气相色 1.1仪器 岛津 GC-2010 Pro 气相色谱；；气体进样器 Acrichi AGS-36 1.2分析条件 色 谱 柱 ZKAT-TVOC (50 m×0.32mm×1.0 um) 柱温程星序 ：80℃ (3 min)_5℃/min_120℃(4min) 流速控制方式：恒流方式 取样流量 150mL/min 柱 流 速： 1.2 mL/min 进样时间 ： 60 S 进样方式：分流进样 进 样时 间 ： 120 S 分 流 比 名： 5：1 反吹流 量 120 mL/min 进样扣温 度 ： 220°℃ 传输线温度 120℃检测器温度： 250℃ 进样阀温度： 100℃ 取 仅 样 时间： 60 Sec 样品前处理 采用直接购置的不 同 浓度有证标准气体，浓度分别为 0.25、0.5、1.0、2.5、5.0、12.5和25 umol/mol，用 于 绘制 工 作曲线。 按照色谱与进样器分析条件，利用气 体 进样器进行进样。 ■结果与讨论 3.1八种目标化合物标样色谱图 该标准溶液色谱图见图1所示，相关化合物信息见表1。 图18种苯系物标准品色谱图 (5.0 umo l /mol) 表18种目标化 合 物信息 NO. 化合物名称 英文名称 CAS 号 保留时间 (min) 1 苯 benzene 71-43-2 6.536 2 甲苯 methylbenzene 108-88-3 8.697 3 乙苯 ethylbenzene 100-41-4 11.335 4 对二甲苯 p-Xylene 106-42-3 11.606 4 间二甲苯 m-Xylene 108-38-3 11.606 5 邻-二甲苯 o-Xylene 95-47-6 12.206 6 苯乙烯 styrene 100-42-5 12.407 7 异丙苯 cumene 98-82-8 13.576 3.2标准曲线和检出限 参照色谱分析条件，利用气体进样器将标准系列注入气相色谱仪测定，以苯系物浓度为横坐标，以 峰 面积为 纵坐标，绘制工作曲线。各组分的标准曲线如图2所示，以三倍基线噪音作为物质的检出限，各物质的相关系数、检出限见表2。 图2各化 合 物标准曲线图 表2各化 合 物相关系数和检出限 NO. 化合物名称 相关系数 检出限(mg/m) 1 苯 0.9998 0.18 2 甲苯 0.9997 0.20 3 乙苯 0.9998 0.20 4 对，间-二甲苯 0.9998 0.28 5 苯乙烯 0.9999 0.17 6 邻-二甲苯 0.9998 0.20 7 异丙苯 0.9998 0.57 3.3重复性实验 取5.0 umol/mol的标准浓度进行重复性测试，得到峰面积重复性结果见表3，结果表明重复性符合标准要求。 表38种苯系物峰面积重复 性 结果 No. 化合物名称 1 2 3 4 5 6 RSD((%) 1 苯 9710 9343 9383 9795 9357 9409 2.10 2 甲苯 10819 10159 9951 9967 10465 10056 3.34 3 乙苯 13140 13166 12957 13058 13407 12407 2.58 4 对，间-二甲苯 26438 26908 25465 26603 25546 25064 2.85 5 苯乙烯 11237 10508 11167 10477 10616 10274 3.69 6 邻-二甲苯 13702 13298 13093 13222 13423 12716 2.50 7 异丙苯 13003 13735 13172 12926 12939 12845 2.51 3.4实 际样品测试 采用气袋采样/气体进样器-气相色谱法，对实际样品进行测试，谱图见图3，结果见表4。 图3实际样品色谱图 表4实 际 样品 测 试结果(mg/m) No. 化合物名称 保留时间 测定结果 1 苯 一 N.D. 2 甲苯 一 N.D. 3 乙苯 11.336 0.84 4 对，间-二甲苯 11.605 2.55 5 苯乙烯 12.205 1.07 6 邻-二甲苯 12.409 1.12 7 异丙苯 13.577 1.26 注：N.D.表示未检出 结论 本文利用气袋采样/气体进样器 -气相色谱法，建立了固定污染源废气中8种苯系物的测定方法。结果表明，在 0.25~25 umol/mol 的浓度范围内各组分标准曲线线性关系良好，相关系数R均在0.999以 上 。平行6次测定 各组分峰面积 RSD 均在 3.69%以下。当进样体积为 1.0mL时，8种目标化合物检出限在 0.17-0.57 mg/m³之间。气体进样器结合岛津 GC -2010 Pro 可用于固定污染源废气中苯系物的测定。 岛津应用云