水中苯系物检测方案(顶空进样器)

COLINTech成都科林分析技术有限公司 www.colintech.com ---END--- HJ 976-2018固体废物苯系物的测定顶空-气相色谱质谱联用法验证记录 本文件参考 HJ976-2018标准，使用成都科林分析 AutoHS 自动顶空进样器和岛津QP2020气相色谱质谱联用仪，对标准中要求的一些指标进行了验证，主要验证了峰形、线性、精密度、准确度和最低检出限，验证数据如下： 仪器条件 1、顶空(40位基本型)：加压置换时间 80s； 进样时间3s；放空时间 10s；恒温时间 50min；循环时间18min；炉温80℃；针温105℃；传输温度110℃；载气压力 80kPa. 2、气相色谱-质谱仪(岛津GCMS-QP2020)：进样口温度200℃；分流比5：1；进样口压力 60kPa；恒定压力模式；HP-5MS MI(30m*0.25mm*0.25um， -60℃-325℃(350℃))；初始柱温35℃保持 5min，以以8℃/min 升至 100℃保持2min；离子源温度200℃；接口温度250℃；溶剂延迟 1min； SIM 模式(从1min-3.5min 扫描78、77、52、51、39；从3.5min-6.0min 扫描 91、92、65、39；从 7min-10min扫描91、106、105、77、65). 二、 试剂与其他仪器 1、100mg/L苯、、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯(下文称5voc)甲醇溶液； 2、10mg/L5voc 甲醇溶液(取 100mg/1 5voc 溶液 1mL用甲醇定容至10mL)； 3、5ul、10uL、50uL微量移液针； 4、纯水设备； 5、其他实验用仪器. 三、 验证步骤 1、用 10ug/L (取 10mg/L5voc 样品 1pL于装有10mL纯水的顶空瓶中)确定各物质出峰时间，先用 Scan 模式模索仪器条件，之后更改为 SIM 模式； 2、准确量取 10mL纯水于顶空瓶中，分别迅速向瓶中加入 10mg/L 的 5voc 甲醇溶液1pL、2uL、3pL、4pL、5pL 并压好瓶盖，平行取2组，其中 1pL 取 8针； 3、准确量取 10mL 准确量取 10mL 纯水于顶空瓶中，分别迅速向瓶中加入100mg/L 的 5voc 甲醇溶液 1pL、2uL、5pL、10pL、20uL并压好瓶盖，平行取2组，其中10pL取6针； 四、 谱图和数据处理 1、谱图 (100ug/L 和1ug/L) 图1、100ug/L SIM模式谱图(其中从左到右分别为甲醇、苯、甲苯、间对二甲苯、邻二甲苯) 图2、1ug/L SIM模式谱图(其中从左到右分别为甲醇、苯、甲苯、间对二甲苯、邻二甲苯) 2、高浓度线性(10、20、50、100、200pg/L) 按照标准取10、20、50、100、200ug/L的系列标准溶液各两针，上机测试。 化合物 苯 甲苯 间/对二甲苯 邻二甲苯 线性相关系数 0.997 0.998 0.999 0.999 图3、ID#1为苯、ID#2为甲苯、ID#3为间对二甲苯、ID#4为邻二甲苯 3、低浓度线性(1、2、3、4、5ug/L) 取1，2，，：30 94，I， 5ug/L 的系列标准溶液各两针，上机测试。 化合物 苯 甲苯 间/对二甲苯 邻二甲苯 线性相关系数 0.998 0.997 0.997 0.996 图4、ID#1为苯、ID#2为甲苯、ID#3为间对二甲苯、ID#4为邻二甲苯 4、精密度和方法检出限 4.1100ug/L回收率 按照 HJ976-2018规定，计算6次100ug/L的加标回收率。 表1、6针100ug/L加标回收率 %R A1 A2 A3 A4 A5 A6 AVR SD SD 苯 94.0 96.6 101.8 100.5 101.7 98.8 98.9 3.1 3.1 甲苯 93.7 96.2 98.9 97.4 99.6 97.3 97.2 2.1 2.2 间对二甲苯 95.1 96.4 97.9 96.8 98.1 96.1 96.7 1.1 1.2 邻二甲苯 94.7 96.4 96.5 96.8 97.0 95.9 96.2 0.8 0.9 4.2 1ug/L计算 MDL 按照 HJ 168-2010《环境监测分析方法标准制修订技术导则》的相关规定，重复分析7份份度为 1 ug/L 的苯系物实验室空白加标溶液，根据公式：MDL=S×t(n-1，0.99)，计算得到苯、甲苯、间二甲苯(对二甲苯)和邻二甲苯的方法检出限分别为0.31，0.26，0.29和0.30ug/L。 表2、以 1ug/L 计算的方法检出限 A1 A2 A3 A4 A5 A6 A7 AVR SD MDL 苯 1.15 1.12 1.07 1.03 0.98 0.90 0.90 1.02 0.10 0.31 甲苯 1.15 1.13 1.10 1.06 1.02 0.94 0.95 1.05 0.08 0.26 间对二甲 苯 1.17 1.14 1.12 1.06 1.03 0.94 0.95 1.06 0.09 0.29 邻二甲苯 1.18 1.14 1.11 1.04 1.03 0.93 0.94 1.05 0.10 0.30 注： HJ976-2018中要求的待测组分为苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、正丙苯和苯乙烯九种苯系物，且使用聚乙二醇的色谱柱将间/对二甲苯分开，本报告仅仅为了验证仪器性能，因此使用了苯、甲苯、、二甲苯五种苯系物的标液和hp-5MS的色谱柱做了验证。 本文件参考HJ976-2018标准，使用成都科林分析AutoHS自动顶空进样器和岛津QP2020气相色谱质谱联用仪，对标准中要求的一些指标进行了验证，主要验证了峰形、线性、精密度、准确度和最低检出限，所有性能都有很好的结果。