电位滴定法测定土壤中碳酸根和重碳酸根含量

一、前言土壤的酸碱性对于植物的生长发育有很大的影响，而土壤中的主要酸性来源于是土壤中CO2溶于水形成的碳酸和有机物质分解产生的有机酸，以及土壤中矿物质氧化产生的无机酸，还有施用肥料中残留的无机酸，如硝酸、硫酸和磷酸等。所以检测土壤中的碳酸根和碳酸氢根对于土壤酸性调查有重要意义。本方法采用电位滴定法测定其中碳酸根和重碳酸根含量，通过指示剂确定滴定终点的pH，采用电位滴定仪的终点滴定方式，分别设置终点pH为8.3和3.8。用硫酸进行滴定，得到碳酸根和重碳酸根的含量。二、仪器与试剂2.1、仪器T960全自动滴定仪，pH复合电极 ，分析天平等2.2、试剂硫酸标准溶液（0.02mol/L）。方案编号： T-1043-202301X 海能技术 电位滴定法测定土壤中碳酸根和重碳酸根含量 一、前言 土壤的酸碱性对于植物的生长发育有很大的影响，而土壤中的主要酸性来源于是土壤中CO2溶于水形 成的碳酸和有机物质分解产生的有机酸，以及土壤中矿物质氧化产生的无机酸，还有施用肥料中残留的无 机酸，如硝酸、硫酸和磷酸等。所以检测土壤中的碳酸根和碳酸氢根对于土壤酸性调查有重要意义。 本方法采用电位滴定法测定其中碳酸根和重碳酸根含量，通过指示剂确定滴定终点的pH，采用电位 滴定仪的终点滴定方式，分别设置终点pH为8.3和3.8。用硫酸进行滴定，得到碳酸根和重碳酸根的含量。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 T960全自动滴定仪，pH复合电极，分析天平等 2.2、试剂 硫酸标准溶液（0.02mol/L）。 三、实验方法 3.1、分析步骤 3.1.1土壤样品制备 用天平准确称取通过2mm筛孔的风干土样50.0g，放入干燥的500mL锥形瓶中。用量筒准确 加入无二氧化碳的纯水250mL，加塞，振荡3min。 按土壤悬浊液是否易滤清的情况，选用下列方法之一过滤，以获得清亮的浸出液，滤液用干燥锥形瓶 承接。全部滤完后，将滤液充分摇匀，塞好，供测定用。 容易滤清的土壤悬浊液：用滤纸在7cm直径漏斗上过滤，或用布氏漏斗抽滤，滤斗上用表面皿盖好，以减少蒸发。最初的滤液常呈浑浊状，必须重复过滤至清亮为止。 较难滤清的土壤悬浊液：用皱折的双层紧密滤纸在10cm直径漏斗上反复过滤。碱化的土壤和全盐量 很低的粘重土壤悬浊液，可用素瓷滤烛抽滤。如不用抽滤，也可用离心分离，分离出的溶液也必须清晰透 明。 3.1.2样品碳酸根和重碳酸根含量测定 用移液管吸取浸出液 25.00mL，放入 150mL锥形瓶中，加酚酞指示剂 1滴。如溶液不现粉红色，表示无碳酸根存在，应继续测定重碳酸根；如现红色，则用电位滴定仪滴加硫酸标准溶液，直至滴定至 pH=8.3。记录所用硫酸溶液的毫升数 V1。继续用 0.01mol/L硫酸标准溶液滴定至pH=3.8。记录此段滴定 所用硫酸标准溶液的毫升数 V2。 设定滴定仪参数如表1所示： 表1滴定参数设置 滴定模式： 终点滴定 最小添加体积 0.02mL 电极平衡时间： 4s 预添加体积： 4mL 电极平衡电位： 1mv 补液速度： 5 结束体积： 10mL 相关系数： 1 第一个终点pH： 8.3 第二个终点pH： 3.8 搅拌速度： 7 滴定前平衡电位： 10mv 第一个预控pH： 8.7 第二个预控pH： 3.9 四、结果与讨论 4.1、实验结果 实验结果如表2所示： 表2测试结果 样品 样品序号 样品质量/g 滴定液浓度 （H2SO4） /(mol/L) 滴定体积/mL（V2） 碳酸根含量（g/kg） 重碳酸根含量（g/kg） 平均值 土壤 1 50 0.01 2.220 / 0.2708 0.2709 2 2.218 / 0.2706 3 2.223 / 0.2712 备注：该次测试的样品加入酚酞指示剂没有变红，所以不含碳酸根。 4.2、结论 T960全自动电位滴定仪用于土壤中的碳酸根和重碳酸根检测，操作简单，并且效率快，适合配合自动 进样器去完成大量的土壤检测实验，但是要注意的是，由于采用的滴定模式是终点滴定，每次进行测试的 时候，首先要校准电机的斜率，保证电极pH的准确性。 参考文献 [1]LY/T 1251-1999森林土壤水溶性盐分分析[S]