电位滴定法测定土壤中硫酸根含量

一、前言土壤中硫酸根离子的含量不仅会因土壤含盐量过多而影响作物生长,也会使埋藏于 地下的管道设施产生严重的腐蚀而老化,造成重大的漏损事故。所以检测土壤中的硫酸根含量有很重要的意义。本方法采用电位滴定法测定其中硫酸根含量，先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸根沉淀完全，过量的钡离子连同浸出液中原有的钙和镁离子，在pH=10条件下，用EDTA标准溶液滴定至电位突跃的终点。为了终点清晰，应添加一定量的镁离子。由净消耗的钡离子量即可计算硫酸根量。二、仪器与试剂2.1、仪器T960全自动滴定仪，钙离子离子选择电极 ，分析天平等2.2、试剂钡镁混合剂：（1.22 g氯化钡(BaCl2·2H2O)和1.02g氯化镁(MgCl2·6H2O)溶于水，稀释至500 mL， 此溶液中钡与镁离子的浓度各为0.01 mol/L，每毫升约可沉淀硫酸根1000 µg），EDTA标准溶液（0.02mol/L），盐酸溶液（1+4），氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10）。方案编号： T-1042-202301X 海能技术 电位滴定法测定土壤中硫酸根含量 一、前言 土壤中硫酸根离子的含量不仅会因土壤含盐量过多而影响作物生长，也会使埋藏于地下的管道设施产 生严重的腐蚀而老化，造成重大的漏损事故。所以检测土壤中的硫酸根含量有很重要的意义。 本方法采用电位滴定法测定其中硫酸根含量，先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸根沉淀完全，过量的 钡离子连同浸出液中原有的钙和镁离子，在pH=10条件下，用EDTA标准溶液滴定至电位突跃的终点。为 了终点清晰，应添加一定量的镁离子。由净消耗的钡离子量即可计算硫酸根量。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 T960全自动滴定仪，钙离子离子选择电极，分析天平等 2.2、试剂 钡镁混合剂：（1.22g氯化钡(BaCl2·2H2O)和1.02g氯化镁(MgCl2·6H2O)溶于水，稀释至500mL，此溶液中钡与镁离子的浓度各为0.01mol/L，每毫升约可沉淀硫酸根1000µg），EDTA标准溶液（0.02mol/L），盐酸溶液（1+4），氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10）。 三、实验方法 3.1、分析步骤 3.1.1土壤样品制备 用天平准确称取通过2mm筛孔的风干土样50.0g，放入干燥的500mL锥形瓶中。用量筒准确 加入无二氧化碳的纯水250mL，加塞，振荡3min。 按土壤悬浊液是否易滤清的情况，选用下列方法之一过滤，以获得清亮的浸出液，滤液用干燥锥形瓶 承接。全部滤完后，将滤液充分摇匀，塞好，供测定用。 容易滤清的土壤悬浊液：用滤纸在7cm直径漏斗上过滤，或用布氏漏斗抽滤，滤斗上用表面皿盖好，以减少蒸发。最初的滤液常呈浑浊状，必须重复过滤至清亮为止。 较难滤清的土壤悬浊液：用皱折的双层紧密滤纸在10cm直径漏斗上反复过滤。碱化的土壤和全盐量 很低的粘重土壤悬浊液，可用素瓷滤烛抽滤。如不用抽滤，也可用离心分离，分离出的溶液也必须清晰透 明。 3.1.2样品硫酸根测定 取5.0mL土壤浸出液，放入2cm口径的小试管中，加入1：1盐酸2滴、5滴50g/L氯化钡溶液，立 即混匀，观察混浊情况，并用线条法与硫酸根标准浊液比浊，估测硫酸根的大致含量。据此按表1选择适 宜的硫酸根测定方法和测定时应取浸出液的体积，以及EDTA方法中钡镁混合剂的用量。 表1浸出液中 SO2-4预测和测定方法的选择及各法的控制条件 等级 加BaCl2后浑浊情况 SO2-4浓度ug/mL EDTA法 用比浊法时浸出液的处理 适用方法 应取浸出液体积mL 钡镁混合剂用量mL 1 几分钟后微浑浊 10~25 25 5 不需处理 比浊法 2 立即显微浑浊 25~50 25 5 不需处理 比浊法和EDTA法 3 立即浑浊 50~100 25 5 需稀释 EDTA法 4 立即有沉淀 100~200 25 10 需稀释 EDTA法 5 立即有大量沉淀 ＞200 10 ＞5 需大量稀释 EDTA法或质量法 根据预测的结果，吸取10.00~25.00mL浸出液，放入150mL锥形瓶中。(如浸出液取量较少，应用水 稀释至约25mL)，加入8滴1：4盐酸，加热至沸。按表中规定用量，准确加入一定量的钡镁混合剂，记 下所加入的毫升数(钡镁混合剂应过量50%~100%，使硫酸钡沉淀后，溶液中钡离子浓度达0.0025mol/L以 上)。继续微沸5min，冷却后放置2h(或放置过夜)。 在此液中加入2mL氨缓冲液，摇匀，充分摇匀，立即用EDTA滴定至电位突跃终点。记录所用EDTA 标准溶液的毫升数 V3。 另取约25mL纯水，加8滴1：4盐酸和与上述同体积的钡镁混合剂.再加2mL氨缓冲液同样用EDTA 溶液滴定。记录所用EDTA溶液的毫升数V4。 设定滴定仪参数如表2所示： 表2滴定参数设置 滴定模式： 等量滴定 最小添加体积 0.02mL 电极平衡时间： 4s 预添加体积： 4mL 电极平衡电位： 1mv 预控mv值 无 结束体积： 10mL 相关系数： 1 电位突跃量： 500 补液速度： 5 搅拌速度： 7 滴定前平衡电位： 10mv 3.、测试图谱示例 终点序号体积(m L)滴定剂浓度 空白体积(m L ) 样品量 相关系数 结果 四、结果与讨论 4.1、实验结果 实验结果如表3所示： 表3测试结果 样品 样品序号 样品质量 /g 滴定液浓度 （EDTA） /(mol/L) 滴定体积/mL SO2-4含量（g/kg） 平均值 V2 V3 V4 土壤 1 50 0.02 1.435 5.340 4.800 0.3437 0.3464 2 1.431 5.326 0.3475 3 1.440 5.334 0.3479 备注：V2为测定钙镁合量总量时的消耗0.02mol/L的EDTA的体积。 4.2、结论 使用电位滴定仪检测土壤中的硫酸根离子是可行的，但是要注意的是，由于钙电极对钡离子响应较小， 所以要加入适当的镁离子提高突越。 参考文献 [1]LY/T 1251-1999森林土壤水溶性盐分分析[S]