凯氏定氮仪测定鸡粪的氮含量

一、前言鸡粪是一种比较优质的有机肥，其含有适量的氮、磷(P2O5)、钾(K2O)。鸡粪在施用前必须经过充分的腐熟，将存在鸡粪中的寄生虫及其卵，以及传染性的一些病菌通过在腐熟(沤制)的过程得到灭活。本实验使用凯氏定氮法参照《NY 525 有机肥料》对鸡粪中的氮含量进行测定。二、仪器与试剂2.1、仪器K1160全自动凯氏定氮仪，SH520电热消解仪，分析天平等2.2、试剂硫酸（分析纯），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，400g/L氢氧化钠溶液，混合催化剂（3gK2SO4、0.2gCuSO4），0.1mol/L硫酸标准滴定液方案编号： K-342-202301HOJX 海能技术 凯氏定氮仪测定鸡粪的氮含量 一、前言 鸡粪是一种比较优质的有机肥，其含有适量的氮、磷(P2O5)、钾(K2O)。鸡粪在施用前必须经过充分的 腐熟，将存在鸡粪中的寄生虫及其卵，以及传染性的一些病菌通过在腐熟(沤制)的过程得到灭活。本实验 使用凯氏定氮法参照《NY525有机肥料》对鸡粪中的氮含量进行测定。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 K1160全自动凯氏定氮仪，SH520电热消解仪，分析天平等 2.2、试剂 硫酸（分析纯），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，400g/L氢氧化钠溶液，混合催化 剂（3gK2SO4、0.2gCuSO4），0.1mol/L硫酸标准滴定液 三、实验方法 3.1、样品制备 称取烘干，粉碎后过1mm筛的样品0.5g（精确至0.1mg）加入消化管，再加入混合催化剂3.2g（3gK2SO4、0.2gCuSO4），沿消化管壁加入浓硫酸10mL。 3.2、消解 将加完样品和试剂的消化管放置于消解仪上，盖好排废罩，设定消解仪参数如表1所示： 表1消解参数设置 阶段 温度 保温 1 420℃ 60min 2 冷却 20min 3.3、测试 消解完成后，待消化管冷却至室温后取下备用。检查定氮仪各试剂是否充足，同时做仪器空白，待仪 器空白稳定后，可将消解好的样品上机测试。定氮仪参数设置如表2所示： 表2定氮仪参数设置 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏时间 蒸汽流量 蛋白系数 滴定酸浓度 20mL 40mL 40mL 5min 100% - 0.1000mol/L 四、结果与讨论 4.1、实验结果 实验选取的鸡粪样品经消解、蒸馏、滴定，得到实验结果如表3所示： 表3氮含量测试结果 样品名称 样品重量 氮含量 平均值 RSD 鸡粪 0.5130g 2.820% 2.816% 0.20% 0.5145g 2.810% 0.5160g 2.819% 4.2、结论 本次测试的鸡粪的氮含量为2.816%、RSD值为0.20%，结果平行性良好。 五、注意事项 若使用SH220F和SH420F石墨消解炉消解样品，可按照下表中升温曲线进行消解。 阶段 温度 保温 1 250℃ 20min 2 420℃ 80min