Kjeltec 9 分析仪/蒸馏单元测量鱼和肉制品中的 挥发性盐基氮TVBN

Kjeltec 9 分析仪/蒸馏单元测量鱼和肉制品中的 挥发性盐基氮AN 5521Rev.2 应用摘报 KjeltecM 9 分析仪/蒸馏单元 测量鱼和肉制品中的 TVBN [挥发性盐基氮 ] FOSS Kjeltec'M 9 解决方案 Kjeltec 9 是一种自动的蒸馏单元，主要用于按照凯氏定氮法进行蛋 白分析的蒸馏过程，也可用于其他许多不同的蒸馏过程。选配内置 比色滴定和自动进样器可将凯氏定氮分析完全自动化。 样品类型 本应用摘报中所述的方法包括下列 类别的样本： ● 三文鱼 ● 虾 FOSS Nils Foss Alle 1 DK-3400 Hi l lerod Denmark Tel ： +45 7010 3370 应用信息 此应用摘报应结合AN 55112]“依据凯氏定氮法进行氮的测定-总摘报”使用。 1.1 介绍 本应用摘报为使用 Kjeltec 'M9 系列分析渔业和肉制品中的总挥发性碱性氮(TVB-N)提供了知道。挥发 性盐基氮是鱼和肉制品的一个关键质量参数。 1.2 原理 样品均质后用高氯酸处理。然后进行过滤，取清澈的萃取液进行滴定。 1.3 安全防范 小心的操作试剂来保证安全。对于试剂的操作可以参考有关的 MSDS。 应始终佩戴个人防护装备，如手套、实验室 工 作服和防护眼镜等。处理热的消化管时也要加以注 意。 遵守仪器用户手册和 MSDS 中的安全说明。 Fig. 1 个人防护设备 1.4 设备 A.研磨、粉碎设备或均质机 B.分析天平，精确到0.1g C. 过滤漏斗，由玻璃制成，直径75毫 米。 D. 无氮滤纸，直径15厘米。 E. 蒸馏、滴定和自动进样器 月 用于蒸汽蒸馏： Kjeltec 9 蒸馏单元 用 于 蒸汽蒸馏和自动滴定：Kjeltec 9分析仪 ● 自动进样器： Kjeltec 9 自 动进样器包括20位或60位，可以和 Kjeltec 9分析仪联用 F. 250 ml 或 400ml消化管 G. 滴定管， 50ml或同等设备 H.锥形瓶， 500ml 1. 移液管 J. 玻璃烧杯100 ml 1.5 试剂 在分析中，使用分级纯以上级别的试剂。 有关试剂制备的进一步信息，请参考 AN 5511。 A. 高氯酸溶液 (0.6 mol /I) 稀释50ml 高氯酸 (70%w/v) 到1000ml蒸馏水中 B. 百 里 酚酞指示剂 ● 溶解 0.04g 百里酚酞到 50ml 95%乙醇中。然后用 100ml蒸馏水稀释此溶液。 C. 40% w/v氢 氧 化钠溶液 D. 滴定剂(标准溶液) ●0.0100 mol/L 盐酸标准溶液 E. 接收液 1%硼酸和溴甲酚绿/甲基红混合溶液-用于自动滴定 ● 4%硼酸和溴甲酚绿/甲基红混合溶液-用于手动滴定 注释：当使用 0.1N 盐酸时，推荐接收液的空白值介于 0.05至0.15ml 之间。 1.6 分析细节 1.6.1 蒸馏参数设置 型号 样品量 稀释 碱液 Delay 蒸汽功率 蒸馏终点 接收液 Kjeltec 9 蒸馏单元 10.0g 一 10 ml 5s 60% 时间：6min 30 ml 4%硼酸 Kjeltec 9分析仪 10.0g 10 ml 5s 60% 时间：6min 30 ml 1%硼酸 Table 1 一 般蒸馏程序 注释：250mL消化管内混合溶液的总体积不得超过170mL。 1.7 程序 1.7.1 样品准备 1.去掉鱼皮或虾壳和虾头。 2. 使用合适的样品磨研磨样品。 3. 称量10.00±0.1g均值的样品到一个玻璃烧杯中(或 一 个类似的管子可以容纳100ml)。 4. 加入 90 ml 高氯酸溶液。 5. 使用均质器进行2分钟均质。 6.过滤混合液体得到清澈的滤液，再进行下 一 步。 注释：得到的滤液可在大约2℃至6℃的温度下保存至少7天。 1.7.2 蒸馏 每批样品至少准备 三 个试剂空白。除了不加样品外，试剂空白应和分析样品进行相同的处理。 注释：滴入指示剂时应无色，再加碱后会变蓝。请检查蒸馏过程中的颜色变化。 1. 打开机器，运行 一 个成功的自检。 2.选择程序。 3.选择产品(样品类型，仅用于 Kjeltec 9分析仪)。 4. 选择创建好的批次(仅用于Kjeltec 9分析仪)。 5. 将50毫升过滤后的清液转移到消化管中。 6.加入3滴百里酚酞指示剂后，将消化管装入仪器或自动进样器。 7.开始样品测试。 8.从蒸馏单元中移出馏出液，用标准盐酸溶液滴定。 注释： Kjeltec 9分析仪将自动进行滴定和结果计算。 1.8 结果表达 1.8.1 计算 按下式计算挥发性盐基氮： 式中： X-样品中挥发性盐基氮的含量， mg N/100g Vs-样品消耗的标准盐酸体积， ml Vb-空白消耗的标准盐酸体积t，ml 0.14-滴定 1 ml HCI标准溶液 (0.0100 mol/l)相当的挥发性盐基氮的毫克数 m-测试样品的质量，g F-样品的稀释系数；如果严格按照此应用摘报操作，稀释系数为2 1.8.2 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过 2mg/100g。 1.8.3 方法性能 样品 选择了两种不同类型的样品来检验仪器的性能。在样品制备过程中，去除了 三 文鱼的皮和骨，去除 了虾的头和壳。 蒸馏单元和分析仪的结果 研究是在 FOSS 使用 Kjeltec 9 蒸馏装置和分析仪进行的。该研究使用本应用说明书中描述的程序进 行。这里用来计算的稀释因子是2。 样品类型 平均结果(mg N/100g) n SD RSD(%) Kjetec 8200 结果(mg N/100g) n SD RSD(%) 三文鱼 29.54 10 0.28 0.94 28.69 3 0.78 2.71 虾 13.44 10 0.23 1.70 13.11 3 0.09 0.68 Table 2 Kjeltec 9 蒸馏单元性能数据 样品类型 平均结果(mg N/100g) h SD RSD(%) Kjetec 8400 结果(mg N/100g) h SD RSD(%) 三文鱼 22.65 10 0.30 1.31 22.67 3 0.05 0.20 虾 12.68 10 0.11 0.88 12.61 3 0.07 0.52 Table 3 Kjeltec 9 分析仪性能数据 1.9 参考方法 【195/149/EC [2]应用摘报 AN 5511 2 问题和反馈 如果您对这个应用简报有任何问题或反馈，请联系 FOSS 的支持团队。 Joi Chen Product Special i st， Service 3 Revision History 版本历史 版本 发布日期 修改内容 批准 1 2022-06-14 首发 JICH 2 2022-10-17 更新1.8.1和1.8.3章节 JICH