本文使用离子色谱仪,建立了婴幼儿食品和乳品中胆碱的检测方法。本方法参考中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局发布的《GB 5413.20-2022 食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中胆碱的测定 离子色谱法》,在0.2~5.0 mg/L浓度范围内建立校准曲线,胆碱的线性相关系数均在0.999以上,线性良好。胆碱(本文均以胆碱氢氧化物计)方法检出限为0.145 mg/100g,方法定量限为0.485 mg/100g,在重复性实验中,保留时间和峰面积重复性良好。加标回收实验中,各组分回收及精密度良好。该方法简单方便,能有效检测婴幼儿食品和乳品中胆碱的含量。
本文利用岛津离子色谱仪,建立一种简便、快速、准确检测婴幼儿食品和乳品中胆碱的测定方法。该方法采用外标法定量,保留时间和峰面积重复性良好。加标回收实验中,胆碱的回收率在92.5~95.4%之间,回收及精密度良好。该方法操作简捷,且本方法中检出限、线性、重复性等均优于标准相关要求。SSL-CA23-049Excellence in Science Excellence in ScienceLC-374 离子色谱法测定婴幼儿食品和乳品中胆碱 含量 LC-374 摘要:本文使用 离 子色谱仪,建立了婴幼儿食品和乳品中胆碱的检测方法。本方法参考中华人民共和国国家 卫 生健康委员会国家市场监督管理总局发布的《GB 5413.20-2022 食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中胆碱 的测定离子色谱法》,在0.2~5.0 mg/L 浓度范围内建立校准曲线,胆碱的线性相关系数均在 0.999 以上,线 性良好。胆碱(本文均以胆碱氢 氧 化物计)方法检出限为 0.145 mg/100 g, 方法定量限为 0.485 mg/100 g,在 重 复 性实验中,保留时间和峰面积重 复 性良好。加标 回 收实验中,各组分回收及精密度良好。该方法简单方 便,能有效检测婴幼儿食品和乳品中胆碱的含量。 关键词:婴幼 儿 食品 乳品 离子色谱仪 胆碱 技术特点: 心使用 C18固相萃取柱净化,有效排除食品样品的基质干扰。 心胆碱在色谱柱上专属性良好,无干扰。 小方法检出限和定量限均优于标准要求。 系统控制器:CBM-20A 脱 气 机: DGU-20As 输 液 泵 :LC-20AD 柱 温 箱: CTO-20AC 自动进样器 SIL -20AC 检测 器::CDD-10Avp 色谱 工 作站:LCsolution Version 6.82 1.2分析条件 色谱 柱: Shim-pack IC-C4(150 mmx4.6mm l .D., 7 um, 岛 津 (上海)实验器材有限公司, P/N:228-41616-91) 流 动 相 甲磺酸淋洗液, c(CH4OsS) = 2.5mmol/L 流速 1 mL/min 柱 温 : 30°℃ 进样体积:25uL 洗脱方式:等 度 洗脱 抑 制电流: 10mA 1.3标准溶液的配置 将胆碱化合物标准物质用15 mmol/L甲磺酸溶液配制成浓度为 0.2 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、2.5 mg/L、5.0 mg/L 的标准工作溶液,待上机分析。 1.4样品前处理方法 准确称取10g(精确至0.001g) 混合均匀的液体试样于 50 mL 比色管中,加入1.7 mol/L 的盐酒 液15mL,加盖,混匀后放入70℃±2℃水浴中水解3h(每30 min摇一次)。水解液冷却至室温,转移至50mL 容量瓶并用水定容至刻度,混匀。再用水稀释50倍,取稀释后的溶液约15 mL过0.45 um 水性滤膜和 C18 固 相萃取小柱,弃去前3mL,收集洗脱液待测。 ■结果讨论 2.1专属性 图11月 胆碱 溶液色谱图(1.0mg/L) 表1专属性相关信息 化合物名称 与前峰分离度 与后峰分离度 信噪比 (S/N) 检出限 (mg/L) 胆碱 3.627 6.344 559.53 0.006 如图1和表1所示,胆碱与系统峰分离度良好,在标准GB 5413.20-2022中(15其他),当液体 试 样称样 量 为10g时,方法检出限为 0.5 mg/100 g, 则根据1.4前处理的稀释倍数计算溶液检出限为 0.02 mg/L, 本方 法进样 25 uL 相对于标准参考方法进样100 uL的情况下,仍 然优 于 标准要求。 2.2线性范围 取1.3的标准工作溶液,按照1.2分析条件进 样 分析,以目标物浓度为横坐标,目标物 峰 面积为纵坐标,以 外标法绘制标准曲线,所得校准曲线线 性 关系良好,线性相关系数 r= 0.9999。曲线结果如下图、线 性 方程及相 关系数如下表2所示。 2胆碱校准曲线 表2校准曲线相关信 息 化合物名称 相关系数(r) 准确度(%) 检出限 (mg/100 g) 定量限 (mg/100 g) 胆碱 0.9999 98.8-103.3 0.145 0.485 2.3重复性结果 取 0.5 mg/L、1.0 mg/L、2.5 mg/L三种浓 度 的胆碱标准工作溶液重复进 样 6次,考察仪器重复性。结果表明,胆碱离子保留时间相对标准偏差在0.009~0.011%间,峰面积的相对标准偏差在0.31~1.37%间,方法重复性良 好,仪器精密度良好,结果见表3。 表3 重 复性 测 试(n =6) 化合物名称 RSD% (0.50 mg/L) RSD%(1.00 mg/L) RSD%,(2.50 mg/L) R.T. Area R.T. Area R.T. Area 胆碱 0.011 1.37 0.011 1.14 0.009 0.31 2.4实际样品测试及加标回收率结果 图3实际样品色谱图 按照1.4的前处理方法处理样品和加标样品,三个水平加标浓度如下表4所示。结果表明,各水平的加标回 收率在92.5~95.4%之间,相对标准偏差 RSD% 在0.55~0.76% 之间。实际样品中胆碱的浓度及加标回收率见表4。 表4实际样品中胆碱浓度和 加 标回 收 率(n =6) 化合物名称 加标量 (mg/100 g) 平均样品浓度 (mg/100 g) 加标后样品平均浓度 (mg/100 g) 平均回收率(%) RSD(%) 胆碱 12.5 11.3 22.9 92.5 0.61 25.0 35.1 95.4 0.76 37.5 47.0 95.3 0.55 计算公式为:X=_((C c X ×\v×f×100) m×1000 式中: X ——试样中胆碱的含量,单位为毫克每百克(mg/100g); C ——由标准曲线得到的试样溶液中胆碱的浓度,单位为毫克每升 mg/L; V ——定容的体积,单位为毫升(mL); ——一 禾 稀释倍数; 100 ——换算系数; m ——试样的取样量,单位为克(g)); 1000 ——换算系数。 计算结果保留三位有效数字。 结论 本文利用岛津离 子 色谱仪,建立一种简便、快速、准确检 测 婴幼儿食品和乳品中胆碱的测 定 方法。该方法采 用外标法定量,保留时间和峰面积重复性良好。加标回收实验中,胆碱的回收率在92.5~95.4%之间,回收及 精密度良好。该方法操作简捷,且本方法中检出限、线性、重复性等均优于标准相关要求。 岛津应用云
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