气相色谱法测定水产品中二硫氰基甲烷残留量

本文使用GC-2030（FPD检测器）建立了水产品中二硫氰基甲烷残留量的分析方法。结果表明，在0.05~10.0 μg/mL的浓度范围内，二硫氰基甲烷线性相关系数R大于0.997。取浓度为0.05 μg/mL的标准溶液重复进样6次，二硫氰基甲烷的峰面积的相对标准偏差小于3%，仪器精密度良好。对实际样品进行加标回收实验，二硫氰基甲烷加标平均回收率为76.3%。该方法灵敏度高、重复性好，满足标准要求，可用于水产品中二硫氰基甲烷残留量的测定。田岛津SHIMADZUSSL-CA22-602Excellence in Science 岛津SHIMADZUExcellence in ScienceGC-248 气相色谱法测定水产品中二硫氰基甲烷残留量 GC-248 摘要：本文使用 GC-2030 (FPD检测器)建立了水产品中二硫氰基甲烷残留量的分析方法。样品经二氯甲烷和正己烷混合液提取，去脂，中性氧化铝固相萃取柱净化，氮吹浓缩后上机测试。结果表明，在0.05~10.0ug/mL的浓度范围内，二硫氰基甲烷线性相关系数R大于0.997。取浓度为 0.05 ug/mL 的标准溶液重复进样6次，二硫氰基甲烷的峰面积的相对标准偏差小于3%。对空白实际样品进行加标回收实验，二硫氰基甲烷加标平均回收率为76.3%。该方法稳定可靠，可用于水产品中二硫氰基甲烷残留量的测定。 关键词：：气相色谱仪水产品 二硫氰基甲烷 技术特点： 小参考标准方法，使用二氯甲烷和正己烷混合液提取目标物，样品前处理简单。 心使用 FPD 火焰光度检测器进行检测，二硫氰基甲烷灵敏度高。 目前，我国水产养殖产量高居世界第一，但各种由细菌或者真菌引起的病害，使得水产养殖业遭受严重的经济损失。 二硫氰基甲烷是一种高效杀菌药物，对水体中存在的主要细菌、真菌以及藻类都具有较好的杀灭效果，且药效维持时间较长，经水解后的化合物毒性较低，近年来被广泛用于治疗鱼类疾病，如水霉病。 本文参考 《GB 31656.17-2022食品安全国家标准水产品中二硫氰基甲烷残留量的测定气相色谱法》，使用岛津气相色谱仪 GC-2030建立了水产品中二硫氰基甲烷残留量的测定方法。实验结果表明，该方法稳定可靠，满足标准要求，可用于水产品中二硫氰基甲烷残留量的测定。 实验部分 1.1仪器 气相色谱仪： GC-2030 (FPD 检测器) 1.2分析条件 GC 参数： 色 谱 柱：：SH-Rtx-5， 30 m×0.25 mm ×0.25um 进 样 量： luL 柱温程序：50℃ (1 min)_25℃/min_180℃ (2min)载 气：氮气检 测 器：FPD (S 模式)载气控制方式：恒流量， 1mL/min检测器温度：310°℃空气流量：60 mL/min进样口温度：230℃氢 气流量：40mL/min 进样方式：分流进样，分流比 20：1 样品前处理 样品前处理参照下图所示。 图1 前处理流程图 ■ 3.1标准品谱图 二硫氰基甲烷标准品色谱图和化合物信息分别见图2和表1。 图2二二硫氰基甲烷标准溶液色谱图((浓度： 0.1mg/L) 表1L化合物信息表 峰号 中文名称 英文名称 CAS号 保留时间 (min) 1 二硫氰基甲烷 Methylene bisthiocyanate 6317-18-6 6.470 3.2标准曲线与检出限 精确量取二硫氰基甲烷标准储备液适量，用二氯甲烷稀释，配制成浓度为 0.05、0.1、0.5、1.0、2.0、5.0和 10.0 ug/mL 的系列标准工作液。以标准溶液浓度自然对数为横坐标，以测得的峰面积自然对数为纵坐标，绘制标准曲线。根据0.05 ug/mL标样数据，，以3倍信噪比计算各目标组分的仪器检出限，标准曲线见图3，线性方程、相关系数以及检出限见表2。 图3二二硫氰基甲烷标准曲线 表2线性方程、相关系数及仪器检出限 NO. 化合物名称 相关系数 检出限(ng/mL) 1 二硫氰基甲烷 0.997 2.16 3.3重复性 取0.05 ug/mL二硫氰基甲烷标准溶液1uL进气相色谱仪，连续进样6次，以目标物峰面积RSD%考察重复性，结果如表3。 表3峰面积重复性结果(n=6) 组份 面积1 面积2 面积3 面积4 面积5 面积6 平均面积 RSD(%) 二硫氰基甲烷 45556 45060 42536 45110 46154 45372 44965 2.78 3.4样品测试结果 取5.0g虾肉样品，按照步骤2进行处理后上机检测，样品中未检出二硫氰基甲烷，样品色谱图见图4。 图4 虾肉样品色谱图 3.5回收率 将二硫氰基甲烷标准溶液添加到空白虾肉样品中，样品加标浓度为 20 ug/kg， 按照样品前处理方法分别平行制样3次。回收率结果见表4。 表4加标回收率结果 (ug/kg) 组分名称 测试值1 测试值2 测试值3 平均回收率((%) 二硫氰基甲烷 15.6 14.0 16.2 76.3 结论 本文使用 GC-2030(FPD检测器)建立了水产品中二硫氰基甲烷残留量的分析方法。结果表明，在0.05~10.0ug/mL的浓度范围内，二硫氰基甲烷线性相关系数R 大于0.997。取浓度为 0.05 ug/mL的标准溶液重复进样6次，二硫氰基甲烷的峰面积的相对标准偏差小于3%，仪器精密度良好。对实际样品进行加标回收实验，二硫氰基甲烷加标平均回收率为76.3%。该方法灵敏度高、重复性好，满足标准要求，可用于水产品中二硫氰基甲烷残留量的测定。 岛津应用云