EZsep™GPR中药农残专用柱在枸杞中9种农药残留检测中的应用

26.00100.00.0 EZsep GPR中药农残专用柱在枸杞中9种农药残留检测中的应用 张海生莱伯泰科耗材2022-09-1618：08发表于北京 前言： 莱TM伯帕兹EZsep'系列GPR农残柱专为中药材样品中的农药残留检测开发，可有效去除样品中的有机酸，碳水化合物，色素等杂质。同时，对有机磷类，有机氯类，菊酯类，氨基甲酸酯类等多种农药残留具有较高的回收率和较好的重现性结果。 本文参考国标GB/T 23200.11-2016。使用莱伯帕兹EZsepTM GPR中药农残检测专用柱(15g/12mL，货号：PZ11502)对枸杞子中9种农药残留进行提取，采用外标法以LC-MS/MS进行定量测定。并使用同一批EZsepTM GPR农残专用柱对每个样品进行四次重复检测。 1.实验过程 1.1仪器与试剂 所有试剂均为分析纯或更高。 MPREP 06正压固相萃取装置：：北京莱伯帕兹检测科技有限公司； E.T.氮吹浓缩仪：北京莱伯帕兹检测科技有限公司； 液质联用仪： SCIEX Exion LCTM液相系统+ Triple QuadM 4500质谱系统， SCIEX公司； 氯化钠：分析纯，国药集团化学试剂有限公司； 无水硫酸钠：购自国药集团化学试剂有限公司(灼烧4h，贮于干燥器中，冷却后备用))； EZsepTM(GPR中药农残专用柱：15g/12mL， 货号：PZ11502。 1.2工作液配制 克百威、乐果、倍硫磷、丁草胺、蝇毒磷、莠去津、治螟磷、马拉硫磷、氧乐果、敌敌畏标准工作液：取100uL的标准储备液于10mL的容量瓶中，用乙腈定容，得到浓度为1ug/mL的标准工作液。 1.3实验 1.3.1样品制备 准确称取枸杞子1.0g(精确至0.01g)，将其置于50mL离心管中，加入5mL水，，115mL乙腈，以15000r/min匀质提取1min， 加入2g氯化钠，再匀质提取1min， 取上清液于40mL浓缩杯中，在离心管 中加入15mL乙腈，重复均质提取1min， 8000r/min离心5min，取上清液，合并两次上清液，置于E.T.氮吹浓缩仪以40℃、3psi氮吹浓缩至1~2mL， 用4mL乙腈-甲苯溶液友(3：1)洗涤浓缩杯，并重复1次，将洗涤液转移至15mL离心管中待净化。 加标样品，，于称样完成时加入1ug/mL的标准工作液100uL，提取步骤同上。 1.3.2净化与浓缩 TM在EZsepGPR中药农残专用柱中加入2cm高无水硫酸钠，采用乙腈：甲苯=3：1溶剂活化TMEZsepGPR中药农残专用柱，并在上样完成后用25ml乙腈：甲苯=3：1溶剂进行清洗。上述操作在MPREP06正压固相萃取装置上进行，严格控制流速。 将收集到的淋洗液，置于E.T.氮吹浓缩仪以40℃、3psi氮吹条件下，浓缩至近干。加入1mL乙腈，混匀。过0.22um有机滤膜滤，滤液收集至2mL样品瓶， 待LC-MS/MS分析。 1.3.3标准曲线配制 取5个10mL样品瓶，以不同体积标准工作液，乙腈溶剂定容，配置标点浓度：0.001ug/mL；0.005ug/mL； 0.01ug/mL； 0.05ug/mL； 0.1ug/mL， 待LC-MS/MS分析。 1.3.4 LC-MS/MS分析 LC方法： 色谱柱： Shim-pack Velox C18 (2.7um， 2.1*100mm))； 柱温：40℃； 进样量：：10.0uL； 流动相： A：1%0甲酸-水 B：乙腈。 (梯度洗脱程序见表1)； 流速：0.25mL/min； 表1梯度洗脱程序 总时间 流动相A% 流动相B% 0.00 100.0 0.0 3.00 70.0 30.0 8.00 40.0 60.0 12.00 30.0 70.0 18.00 30.0 70.0 23.00 1.0 99.0 MS方法： 离子源参数：ESI； IS电压：5500V； 气帘气CUR： 35 psi； 雾化气GS1： 50 psi； 辅助气GS2： 60 psi； 离子源温度TEM：600℃； 碰撞气CAD： 9 psi； 检测方式：正离子模式，多反应监测(MRM) 2.实验结果 图2标准曲线色谱图 图3各物质标准曲线图 回收率结果见表2。 3.结果与讨论 TM本实验使用EZsep GPR中药农残专用柱(15g/12mL， 货号： PZ11502))对枸杞子中甲拌磷、毒死蜱、乐果、倍硫磷、三唑酮、马拉硫磷、敌敌畏、甲氰菊酯、、甲萘威、吡虫啉农药残留进行萃取，，经LC-MS/MS进行定量检测，，加标回收率范围在74.353%~104.503%，，上且4次平行测定的RSD范围为：：1.36%~10.56%。实验表明，标准曲线浓度范围在0.001ug/mL~0.1ug/mL时，相关系数R~>0.996， 具有TM较好线性。EZsepGPR中药农残专用柱适用于中药枸杞子中农药残留的萃取净化。该方法具有操作简便，线性范围宽，稳定性高等优点。 4，参考文献 [1] GB 23200.11-2016食品安全国家标准桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-质谱法 表2加标回收率结果 物质名称 1(%) 2(%) 3(%) 4(%) RSD% 甲拌磷 79.932 79.831 67.738 77.97 9.25 毒死蜱 72.185 79.298 71.019 72.811 6.04 乐果 73.58 73.045 71.664 68.629 1.36 三唑酮 94.294 87.886 83.459 95.512 6.15 马拉硫磷 84.946 84.122 69.98 71.926 10.56 敌敌畏 75.823 73.074 68.115 73.163 5.40 甲氰菊酯 77.503 76.095 65.181 74.464 9.25 甲萘威 80.77 81.796 88.645 75.924 5.11 吡虫啉 67.766 68.658 65.05 61.992 2.80 Alht 北京莱伯帕兹检测科技有限公司是北京莱伯泰科仪器股份有限公司(股票代码：：688056)旗下专业耗材供应商，专业从事于实验室耗材备件的研发、生产、销售和服务。