EZsep™HLB固相萃取柱应用于鸡肉中四环素类药物残留量的检测

莱伯帕兹莱伯泰科耗材2022-12-0915：59发表于北京 PDA Multi 1 350nm，4nm EZsepTMHLB固相萃取柱应用于鸡肉中四环素类药物残留量的检测 01 实验过程 ：：： 1.1仪器与试剂LC-20AD液相色谱仪，岛津企业管理(中国)有限公司；Extrapid固相萃取装置，货号： C020019，北京莱伯帕兹检测科技有限公司；E.T.氮吹浓缩仪，货号： C020017，北京莱伯帕兹检测科技有限公司； EZsepTMHLB固相萃取柱(500 mg/6mL，货号：PZ12604)，，北京莱伯帕兹检测科技有限公司； LCX固相萃取柱 (500 mg/6mL PZ13204)离心机， H1850，湖南湘仪实验室仪器开发有限公司； 乙腈，甲醇等试剂均为色谱纯，购自Fischer公司； 草酸，三氟乙酸，钨酸钠，柠檬酸，磷酸氢二钠，乙二胺四乙酸二钠等化学品均为分析纯或以上，购自国药集团化学试剂有限公司； 甲醇中4种四环素类药物混标，100pg/mL，坛墨质检科技股份有限公司。 1.2工作液配制 取四环素混合标准溶液1mL，用甲醇稀释至10mL容量瓶中，配制成浓度为10pg/mL的四环素混标中间液。 分别移取10ug/mL的四环素混标中间液0.05、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0mL用流动相稀释至10mL容量瓶中，得到浓度分别为0.05、0.1、0.2、0.5、1、2、5pg/mL的标准工作溶液。 1.3实验部分 取匀质后的鸡肉5g(准确至±0.02g)， 加EDTA·2Na-Mcllvaine缓冲溶液20mL，涡旋1 min， 振荡10 min； 加硫酸溶液5 mL、钨酸钠溶液5mL涡旋1 min， 8500r/min离心5 min， 取上清液。残渣再用EDTA·2Na-Mcllvaine缓冲溶液20 mL、10 将EZsepMHLB固相萃取柱(500 mg/6mL， 货号： PZ12604)分别以5mL甲醇、5 mL水、5 mLEDTA·2Na-Mcllvaine缓冲溶液活化后，加入待净化液，再分别以10mL水，10mL5%甲醇水溶液淋洗，抽干，以6 mL甲醇溶液洗脱并收集洗脱液，洗脱液中加入2 mL水混匀，过甲醇5 mL、水5mL活化的LCX柱，待全部液体流出后，用水、甲醇各5 mL淋洗，抽干1 min， 草酸-乙腈溶液6mL洗脱，收集洗脱液，以E.T.氮吹浓缩仪，40℃氮气浓缩至0.5mL~1.0mL， 再加甲醇0.4mL，用草酸溶液0.01 mol/L稀释至2.0 mL， 微孔滤膜过滤，高效液相色谱测定。 色谱柱：C18柱(250 mmx4.6mm， 5um))， 流动相： A： 0.01 mol/L草酸溶液 B：乙腈：甲醇=3：1； 流速：1.0 mL/min； 检测波长：350nm； 进样量：50pL； 时间 流动相A 流动相B 0 80 20 5 80 20 10 70 30 25 70 30 25.1 80 20 30 80 20 02 实验结果 10.0- 7.5 图35倍定量限浓度添加样品色谱图 03 结论 ：：：： 04 参考文献