应用EZsep™C18和CARB/NH₂固相萃取柱建立的果蔬中22种有机氯的检测方法

参考文献04 应用EZsepTMC18和CARB/NH2固相萃取柱建立的果蔬中22种有机氯的检测方法 前言 ：：：： 随着人们生活水平的提高，营养丰富的蔬菜水果在人们日常饮食生活中的比重越来越大，果蔬的安全程度与人类的健康联系也愈加紧密。近年来在农业生产过程中农民为防治病虫害，大量使用高毒高效农药，可能导致农产品中农药残留严重超标，从而危害人们的身体健康。 本文参照 《GB 23200.8-2016水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定》，利用EZsep"C18固相萃取柱 (2g/12mL，货号： PZ10305) 和CARB/NH2固相萃取柱 (500mg/500mg/6mL， 货号： PZ11201)对样品进行净化处理，从而建立一种对黄瓜中的22种有机氯进行检测的方法，此方法的回收率及平行性良好，适用于水果和蔬菜中有机氯的检测。 关键词： 有机氯，固相萃取， GB 23200.8-2016 1.1仪器与试剂 E.T.氮吹浓缩仪，货号： C020017，北京菜伯帕兹检测科技有限公司； Extrapid固相萃取装置， 货号： C020019，北京莱伯帕兹检测科技有限公司；离心机， H1850， 湖南湘仪实验室仪器开发有限公司； 气相色谱：7890B， 安捷伦科技(中国)有限公司； 乙腈(色谱纯)，购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司； 丙酮(色谱纯)，购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司； 正己烷(色谱纯)，购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司； 甲苯(分析纯)，购自国药集团化学试剂有限公司； 氯化钠(分析纯)，购自国药集团化学试剂有限公司； 无水硫酸钠(分析纯)，购自国药集团化学试剂有限公司； EZsepC18固相萃取柱 (2g/12mL， 货号： PZ10305)，北京莱伯帕兹检测科技有限公司； EZsepTCARB/NH2固相萃取柱(500mg/500mg/6mL， 货号： PZ11201)， 北京莱伯帕兹检测科技有限公司。 1.2工作液配制 22种有机氯标准储备液， 100pg/mL溶剂为甲苯，购自坛墨质检标准物质中心；标准中间液：各取0.1mL22种有机氯标准储备液于10mL容量瓶中，用丙酮正己烷定容，配置成浓度为1pg/mL的标准工作液。 1.3实验部分 1.3.1样品制备 将黄瓜打碎，称取20g试样于100mL离心管中，加入40ml乙腈，用均质器在15000r/min匀浆提取1min， 加入5g氯化钠，再匀浆提取1min， 将离心管放入离心机，在4200r/min离心5min，取上清液20mL (相当于10g试样量)，待净化。 1.3.2固相萃取净化 EZsepTC18固相萃取柱 (2g/12mL， 货号： PZ10305)，用10mL乙腈进行活化，取1.3.1待净化液上样，上样结束后用15mL乙腈洗脱萃取柱，收集全部流出液和洗脱液。将收集液置于MVP全自动高通量真空平行浓缩仪，按温度40℃、转速150rpm、真空度120mbar浓缩至2mL， 待净化。 EZsepMCARB/NH2固相萃取柱(500mg/500mg/6mL， 货号： PZ11201)，用4mL乙腈-甲苯溶液(3+1)进行活化，将上述浓缩液上样，上样结束后再每次用2mL 乙腈-甲苯溶液(3+1)分三次洗涤样液瓶，并将洗涤液移入柱中，再用15mL乙腈-甲苯溶液(3+1)睛洗脱萃取柱，收集全部流出液和洗脱液于E.T.氨吹浓缩仪(货号：C020017) 中氮吹浓缩至近干后用丙酮正己烷(1/1)定容到1mL， 待检测。 1.3.3 GC-ECD测定条件 气相色谱条件：检测器： ECD； 色谱柱： HP-5，250um*0.25um*30m；进样口温度：280℃， 不分流进样；柱温：60℃以17℃/min升至180℃，保持5min， 以3℃/min升至220℃， 保持0min，以7℃/min升至240℃，保持1min， 以1℃/min升至245℃；柱流速： 1.0mL/min；进样量：1.0pL。 02 实验结果 100C0 8ULU 60CO- 蓝 EIEL 40C0 呈 20c 125 15 175 20 225 275 图2样品加标色谱图 03 结论 本次实验展示了使用EZsepMC18固相萃取柱(2g/12mL， 货号：PZ10305)和CARB/NH2固相萃取柱 (500mg/500mg/6mL， 货号： PZ11201)对黄瓜中的22种有机氯进行净化，通过GC-ECD进行测定， 该方法的加标回收率在69.2%-115.2%之间， RSD在3.0%-9.1%之间，能够满足标准要求。说明EZsep*C18固相萃取柱( 2g/12mL，货号：PZ10305 ) 和 CARB/NH2固相萃取取柱(500mg/500mg/6mL， 货号： PZ11201)能很好地完成方法中的净化工作，并且结果稳定、可靠。 ：：：：： 标样 添加量 回收率(%) 平均值 RSD (ug/kg) 1 2 3 4 5 6 (%) α-六六六 50 80.2 76.5 78 83.2 85.7 82.1 81 4.2 六氯苯 50 70.7 69.2 76.8 78.6 77.3 75.4 74.7 5.1 β-六六六 50 85.4 83.8 88.7 86.6 81.1 85.3 85.2 3 v-六六六 50 81.9 79.4 85.5 88.9 83.6 87.1 84.4 4.1 8-六六六 50 85.9 79.6 84.5 85.5 82.1 88.6 84.4 3.7 七氯 50 86.2 82.3 83.5 87.9 79.6 89.1 84.8 4.3 艾氏剂 50 83.5 78.1 80.4 81.2 85.9 82.6 82 3.3 环氧化七氯 50 83 80.5 86.3 88.2 81.8 83.4 83.9 3.4 α-氯丹 50 82.2 78.9 85.1 89.6 79.8 82.5 83 4.7 α-硫丹 50 84.9 79.9 86.2 88.3 76.6 85.2 83.5 5.2 v-氯丹 50 81.8 78.1 85.4 83.1 76.9 87.4 82.1 5 狄氏剂 50 83.4 80.3 78.1 89 77.3 83.2 81.9 5.3 p.p'-DDE 50 86.3 82.2 85 83.7 80.9 90.1 84.7 3.9 异狄氏剂 50 82.7 82.1 85.4 87.4 79.6 88 84.2 3.9 β-硫丹 50 97.2 84.7 89.7 86.3 80.9 90.2 88.2 6.3 PP-DDD 50 86.3 80.3 86.8 88.7 82.3 90.1 85.8 4.4 o，p'-DDT 50 115.2 111.9 111 99.6 92.8 110.4 106.8 8.1 硫丹硫酸酯 50 85.1 80.7 102.3 86.9 88.3 98.1 90.2 9.1 p.p'-DDT 50 87.3 93.5 87.4 85.1 83.7 93.3 88.4 4.7 异狄氏剂酮 50 83.3 85.1 93.8 87.2 81.4 91.7 87.1 5.6 甲氧滴滴涕 50 89 109.1 104.6 93.3 88.1 99.6 97.3 8.8 灭蚁灵 50 78.1 78.8 80.8 85.7 80.1 82.6 81 3.4