水中三种消毒副产物

水中三种消毒副产物1. 色谱条件：离子色谱仪：RPIC-2017型离子色谱仪抑制电流：20mA色谱柱：REEPO-HA1(4×250mm) 检测器：动态量程电导检测器淋洗液：10mM KOH淋洗液进样体积：500L流速：1.0mL/min 温度：30℃抑制器：WLK-12A 2. 外标曲线：3种消毒副产物的外标曲线3种消毒副产物的外标曲线数据　保留时间min峰高μS峰面积μS·s浓度（ppb）ClO2-6.6110.00720.080726.6320.03020.370686.6330.16182.0204406.6890.33894.1942806.7340.945311.2986200BrO3-7.4090.00940.134857.4350.0360.511207.4340.18682.60811007.4820.38795.31862007.5241.076714.1886500ClO3-15.0250.00650.1794515.0370.02810.79632015.0390.14564.130710015.1440.30048.632920015.1770.796820.6372500外标曲线方程与相关系数 离子外标曲线方程相关系数rClO2-Y=0.0568X-0.15680.9991BrO3-Y=0.0284X-0.14180.9992ClO3-Y=0.0414X+0.04330.9995从表中可知三种消毒副产物在一定的浓度区间内与电导信号呈较好的一次线性关系。3. 实际检测用相同方法进行“自来水”样品的测试，外标法定量，结果如下表。样品平行亚氯酸根（ppb）溴酸根（ppb）氯酸根（ppb）自来水平行1N/AN/A133.7273平行2N/AN/A130.6184RSD（%）//1.664. 重复性将单独配制的样品进样6次，外标法定量，结果如下表。离子ClO2-BrO3-ClO3-6次平行进样结果（ppb）39.614 99.144 102.787 39.826 99.683 102.208 39.947 99.884 103.478 39.928 100.412 103.213 40.185 100.201 103.278 40.291 100.961 105.650 RSD(%)0.611 0.627 1.136 5. 加标回收将做重复性的样品加入浓度相当的标液，进样6次，外标法定量，计算加标回收率，结果如下。离子ClO2-BrO3-ClO3-加标回收率99.77%102.72%107.65%6. 基线噪声基线噪声0.0002μS，基线漂移0.0015μS。7. MDL的测试将最低浓度点的标液连续进样7次，计算MDL。离子ClO2-BrO3-ClO3-7次平行进样结果（ppb）4.467 9.894 4.478 4.451 10.570 3.701 4.340 10.307 3.901 4.359 10.511 4.188 4.431 10.532 4.024 4.433 10.320 3.742 4.320 10.570 4.275 MDL（ppb）0.184 0.767 0.901 8. 总结本方法采用离子色谱法，使用青岛睿谱RPIC-2017型离子色谱仪，REEPO-HA1色谱柱，WLK-12A抑制器，淋洗液发生器产生10mM氢氧化钾淋洗液，等度淋洗30分钟完成三种消毒副产物的洗脱，线性相关系数0.9991~0.9995。加标回收率99.77%~107.65%，基线噪声低，灵敏度高，线性较好，达到测试要求。水中三种消毒副产物 1.色谱条件： 离子色谱仪： RPIC-2017 型离子色谱仪抑制电流：20mA色谱柱： REEPO-HA1(4×250mm)检测器：动态量程电导检测器淋洗液： 10mMKOH淋洗液进样体积：500pL流速：：1.0mL/min温度：30℃抑制器：VWLK-12A 2.外标曲线： 3种消毒副产物的外标曲线 3种消毒副产物的外标曲线数据 保留时间 min 峰高uS 峰面积uS·s 浓度 (ppb) CIO2 6.611 0.0072 0.0807 2 6.632 0.0302 0.3706 8 6.633 0.1618 2.0204 40 6.689 0.3389 4.1942 80 6.734 0.9453 11.2986 200 BrO3 7.409 0.0094 0.1348 5 7.435 0.036 0.511 20 7.434 0.1868 2.6081 100 7.482 0.3879 5.3186 200 7.524 1.0767 14.1886 500 CIO3 15.025 0.0065 0.1794 5 15.037 0.0281 0.7963 20 15.039 0.1456 4.1307 100 15.144 0.3004 8.6329 200 15.177 0.7968 20.6372 500 外标曲线方程与相关系数 离子 外标曲线方程 相关系数r CIO2 Y=0.0568X-0.1568 0.9991 BrO3 Y=0.0284X-0.1418 0.9992 CIO3 Y=0.0414X+0.0433 0.9995 从表中可知三种消毒副产物在一定的浓度区间内与电导信号呈较好的一次线性关系。 3.实际检测 用相同方法进行“自来水”样品的测试，外标法定量，结果如下表。 样品 平行 亚氯酸根(ppb) 溴酸根 (ppb) 氯酸根 (ppb) 自来水 平行1 N/A N/A 133.7273 平行2 N/A N/A 130.6184 RSD (%) / / 1.66 CNAS30(自来水)_1 4.重复性 将单独配制的样品进样6次，外标法定量，结果如下表。 离子 CIO2 BrO3 CIO3 6次平行进样结果(ppb) 39.614 99.144 102.787 39.826 99.683 102.208 39.947 99.884 103.478 39.928 100.412 103.213 40.185 100.201 103.278 40.291 100.961 105.650 RSD(%) 0.611 0.627 1.136 5.加标回收 将做重复性的样品加入浓度相当的标液，进样6次，外标法定量，计算加标回收率，结果如下。 离子 CIO2 BrO3 CIO3 加标回收率 99.77% 102.72% 107.65% 6.基线噪声 基线噪声 0.0002 uS， 基线漂移0.0015uS。 7. MDL 的测试 将最低浓度点的标液连续进样7次，计算MDL。 离子 CIO2 BrO3 CIO3 7次平行进样结果(ppb) 4.467 9.894 4.478 4.451 10.570 3.701 4.340 10.307 3.901 4.359 10.511 4.188 4.431 10.532 4.024 4.433 10.320 3.742 4.320 10.570 4.275 MDL (ppb) 0.184 0.767 0.901 8.总结 本方法采用离子色谱法，使用青岛睿谱 RPIC-2017 型离子色谱仪， REEPO-HA1 色谱柱，WLK-12A抑制器，淋洗液发生器产生 10mM氢氧化钾淋洗液，等度淋洗30分钟完成三种消毒副产物的洗脱，线性相关系数 0.9991~0.9995。加标回收率99.77%~107.65%，基线噪声低，灵敏度高，线性较好，达到测试要求。