饮用水中痕量溴酸盐检测方案(离子色谱仪)

睿谱应用方案 睿谱饮用水中溴酸根检测方案 RPIC-2017离子色谱仪应用 饮用水中溴酸根检测方案 仪器外观及安装空间 图中电脑显示器尺寸是19英寸 本方案参考 GB/T5750.10-2006《生活饮用水标准检验方法》制定，按标准要求绘制了5-100ug/L标准曲线，考虑到标准限值为10ug/L， 且多数样品小于此限值，所以为了准确定量，又绘制了2-20ug/L标准曲线，用于低浓度样品的准确定量。经测试可准确定量饮用水中 BrO：， 500uL进样量，检测限0.14ug/L。 本方案采用青岛睿谱分析仪器有限公司生产的动态量程电导检测器检测，其优点在于无需设定量程，无需调零，线性范围更宽，在色谱柱容量允许的前提下，可以一次进样同时检测饮用水中高低浓度离子，如图1所示。 本方案检测器信号单位为国际标准电导单位微西门子(uS)，而非毫伏(mV)，方便与进口仪器横向数据比较 样品测试 本案应用动态量程电导检测器，可一次进样同时检测高低浓度离子，下图中通过谱图的放大可看到不同浓度级别的离子，展现出极宽的检测线性范围，本案仅检测 BrOs， 故未对其它离子定量，相关应用可参考其它解决方案。 大S7.26.45.6 放大后谱图4.8可看到F、乙酸、甲酸、3.2 Br、草酸等离子2.41.6商 泛 白10.8min 放大 地址：青岛市即墨区黄河三路6号西配楼3层电话：0532-88581806 Email： qdreepo@163.com网址：www.reepo.cnQQ：106780590 图1.国内某品牌瓶装饮用水样品 表1.国内某品牌瓶装饮用水检测结果 序号 保留时间 min 名称 浓度 ug/L 峰面积pS·S 峰高 pS 1 8.929 Br0s 0.9452 77828 6721 多个样品测试 图2.实际样品测试谱图 样品名 浓度 ug/L XX山泉 0.9452 X山水 未检出 小区直饮水 未检出 X山矿泉水 0.8062 仪器配置 表2.RPIC-2017 离子色谱仪配置表 名称 规格 产地 数量 色谱主机 动态量程电导检测器 0-15000uS无需设定量程 睿谱 1台 进样阀 Rheodyne 电动两位六通阀 美国 1台 恒温箱 控温精度±0.1℃ 睿谱 1台 高压PEEK泵 0.001-9.999mL 睿谱 1台 色谱工作站 睿谱V1.0 睿谱 1套 其它部件 阴离子保护柱 lonpac AG19 4x50mm 美国 1根 阴离子色谱柱 Ionpac AS19 4×250mm 美国 1根 阴离子自再生抑制器 WLK-8A 离子膜隔离密封抑制器 仪趣 1个 淋洗液发生器 RPEG-1-A KOH淋洗液发生器 睿谱 1台 离子捕获柱 RPTC-1阴离子捕获柱 睿谱 1根 色谱仪： RPIC-2017离子色谱仪 检测器量程：无需设定 流速： 1.0mL/min 抑制电流：100mA 定量环：500uL 淋洗液浓度：10-40mM梯度淋洗(见表3) 表 3.KOH 淋洗液梯度程序 时间 浓度 0-11.5min 8mM 11.6-18min 30mM 18.1-23min 8mM 1.水样的采集与保存 按标准GB/T5750.10-2006执行 2. 水样处理 常规水样经过 0.45um 滤膜过滤后直接进样； 含有有机物的样品可以过 RP柱去除有机物； 硬度高的样品可以先过钠柱去除钙、镁等离子，以免对抑制器造成损害。 技术指标 重复性： 图3.样品中 BrOs重复性 表4.样品中 BrO： 重复性数据 文件名 保留时间 浓度 ug/L 峰面积pS·S 峰高pS XX 山泉(20180901 20；41；03) 8.932 0.953649 78754 6761 XX 山泉(20180901 21；09；24) 8.935 0.944283 77732 6704 XX 山泉(20180901 21；36；26) 8.929 0.943291 77624 6724 平均值 8.932 0.947075 78037 6730 标准偏差 0.003 0.005715 624 29 相对标准偏差% 0.03 0.8 0.8 0.43 标准曲线： 1.低浓度标准曲线2-20ug/L 图4.浓度2-20ug/L标准系列谱图 表5.浓度2-20ug/L标准系列原始数据 浓度 ug/L 峰面积pS·S 峰高pS 2 196110 17122 4 419756 35087 8 831534 70206 12 1273373 107756 16 1741110 146371 20 2149558 183666 2.标准规定标准曲线5-100ug/L 图5.浓度5-100ug/L标准系列谱图 表6.浓度5-100ug/L标准系列原始数据 浓度 ug/L 峰面积pS·S 峰高 pS 5 529266 44216 10 1074599 90921 25 2804363 241359 50 5798999 500273 75 8900989 762967 100 12139828 1027378 加标回收率： 图6.样品加标前后谱图叠加 表6.加标回收率数据 样品 浓度 ug/L 峰面积pS·S 峰高pS 未加标样品 0.9116 76843 6453 加标量 1.0 加标后样品 1.9008 180827 15141 回收率 95.6% 检测限： 图7.浓度 2ug/L BrO标准谱图 地址：青岛市即墨区黄河三路6号西配楼3层电话：0532-88581806 Email： qdreepo@163.com网址：Www.reepo.cnQQ：106780590 表7.检测限计算数据 项目 参数 浓度 ug/L 2.0 峰高 us 0.017122 噪声 uS 0.000614 检测限 ug/L 0.1434 更多应用方案请关注睿谱微信公众号 青岛睿谱分析仪器有限公司地址：青岛市即墨区黄河路号西配楼层电话： Email： qdreepo@com 网址：WWw.reepo.cn QQ： 青岛睿谱分析仪器有限公司 本方案使用动态量程电导检测器检测，无需要设定量程，无需调零，可一次进样同时分析高低浓度离子。本方案参考GB/T5750.10-2006《生活饮用水标准检验方法》制定，按标准要求绘制了5-100μg/L 标准曲线，相关系数0.9997，考虑到标准限值为10μg/L，且多数样品小于此限值，所以为了准确定量，又绘制了2-20μg/L 标准曲线，相关系数0.9998，用于低浓度样品的准确定量。经测试可准确定量饮用水中BrO3-，500μL 进样量，检测限0.14μg/L。