气溶胶中无机阴离子和有机酸检测方案(离子色谱仪)

青岛睿谱气溶胶中10种阴离子的测定应用方案REEPO 青岛睿谱 青岛睿谱气溶胶中10种阴离子的测定应用方案 为您提供通用确证、方便简单、容易操作、符合国标的方法 睿谱RPIC-2017离子色谱仪 完美升级 倾心呈现 给您带来全新的体验 REEPO RPIC-2017 离子色谱仪 lon Chromatograph 子扣器 有器有 青岛睿谱分析仪器有限公司 方案简介 除气体和云外，地球大气层还包含称为气溶胶的微小液体和固体颗粒，直径大小0.001~100um 之间。雾、烟、霾等都是天然或人为原因造成的大气气溶胶。监测和控制气溶胶污染至关重要。本文主要介绍一种离子色谱法检测颗粒物中水溶性阴离子的方法。 本方案采用青岛睿谱分析仪器有限公司生产的动态量程电导检测器检测，其优点在于无需设定量程，无需调零，线性范围更宽，在色谱柱容量允许的前提下，可以一次进样同时检测饮用水中高低浓度离子。 本方案检测器信号单位为国际标准电导单位微西门子(uS)，而非毫伏(mV)，方便与进口仪器横向数据比较。 REEPO RPIC-2017离子色谱仪配置 名称 规格 产地 数量 动态量程电导检测器 0-15000uS无需设定量程 睿谱 1台 色谱主机 进样阀 Rheodyne 电动两位六通阀 美国 1台 恒温箱 控温精度±0.1℃ 睿谱 1台 高压PEEK泵 0.001-9.999mL 睿谱 1台 色谱工作站 睿谱V1.0 睿谱 1套 阴离子保护柱 lonpac AG19 4x50mm 美国 1根 其它部件 阴离子色谱柱 lonpac AS19 4×250mm 美国 1根 阴离子自再生抑制器 WLK-8A离子膜隔离密封抑制器 仪趣 1个 淋洗液发生器 RPEG-1-A KOH淋洗液发生器 睿谱 1台 离子捕获柱 RPTC-1阴离子捕获柱 睿谱 1根 色谱仪： RPIC-2017离子色谱仪(青岛睿谱分析仪器有限公司生产) KOH淋洗液梯度程序 色谱柱： 阴离子分析柱AS19 4×250mm 时间 浓度 流速： 1.0mL/min ：0min 8mM 淋洗液： KOH，用淋洗液发生器控制梯度 5min 8mM 柱温 30℃ 18min 30mM 抑制电流：125mA 20min 30mM 检测器： 动态量程电导检测器 26min 50mM 进样量： 25pl 26.1min 8mM 30min 8mM 淋洗梯度：见右表 将大流量PM2s采样器放置于楼顶，采样头距离楼顶约1.5m， 距离地面约10m。采样所用A4石英滤膜(滤膜总面积203 mm x254mm)在使用前置于马弗炉中780℃烧3小时以上，用以去除滤膜中可能的有机污染物，烧制后将滤膜用烧制过的铝箔纸包裹，待采样。采样后的滤纸对折放回回箔纸中，包裹严实，再用封口袋密封后带回实验室，待分析。滤膜采样前冷藏保存是为防止滤膜被污染，采样后冷藏保存的目的是防止样品挥发及受到污染。 标准曲线 STD1(ppb) 0- 0 5 10 15 20 25 30 Time/min Time/min 图中1：氟离子；2：羟基乙酸盐；3：未知1；4：未知2；5：甲酸盐； 6：氯离子；7：亚硝酸盐；8：硝酸盐；9：未知3；10：碳酸盐； 11：硫酸盐；12：草酸盐；13：磷酸盐 0756 0764 0769 0775 0785 1164 F 13.42 13.51 14.65 12.21 15.2 8.86 羟基乙酸 88.37 32.86 51.77 555 41.41 147.9 甲酸 157.2 14.91 31.78 37.71 23.44 8.685 CI 106.1 114.8 103.8 233.9 45.18 64.01 NO2 279 251.7 305.2 72.42 158.5 259.3 Br 13.64 0 0 0 0 0 NO3 1043 643.2 934.1 706 496.7 216.2 SO4 2706 1447 5248 3035 1738 903 草酸 273.9 111.9 285 185 139.9 80.96 PO4 368.9 133.4 330.3 242.2 320.3 264.7 分析效果评价 依据低浓度淋洗液分离弱保留离子，高浓度淋洗液洗脱强保留离子，同时兼顾分离度的原则，我们对分析条件进行多次优化。最终确定了淋洗梯度，每种离子的分离度均大于2且测定周期控制在半小时内。梯度淋洗条件下，8mM到50mM淋洗液可同时分离测定14种阴离子及有机酸，同时发现了样品中3种未知物，样品中未发现比磷酸盐保留更强的组分(磷酸盐洗脱时的淋洗液浓度大约为40mM)。保留时间重复性较好说明梯度准确，以上结果均为淋洗液发生器和氢氧根梯度淋洗的优势。 25uL进样体积条件下可检出1ug/L的溴离子并在1~100ug/L区间内与电导信号呈现较好的相关系数，说明动态量程电导检测器具有较高的灵敏度。 方案优势 优势1 睿谱RPIC-2017离子色谱仪是青岛睿谱分析仪器有限公司开发的一款国际先进水平的离子色谱仪。具有以下优势。 REEPO RPIC-2017离子色谱仪优势介绍 一键运行 开机流速渐升、抑制电流开启、淋洗液发生器启动、温控器启动、检测器启动等一键完成 设定上班前自动开机，上班时仪器已经稳定直接进样分析。 自动开关机 设定下班后自动关机， 分析完样品可自动关机，不必加班等待。 开机自动升速 开机流速渐升，如0.5mL/min在5分钟内线性增加到1mL/min 同时分析高低浓度离子 检测范围极宽，无平头峰，告别未知样品多次稀释样品的烦恼 半年免维护抑制器 不再为抑制器维护而烦恼。维护周期为半年，斗半年内使用一次即可实现免维护 在线富集、基体消除 在线富集用于痕量和超痕量样品分析基体消除用于去除基体中的干扰物质， 比如分析甲醇中的阴离子 淋洗液发生器多阶梯度 只加水系统，淋洗液自动产生，多阶梯度淋洗 保证日间重复性 循环离子色谱 用于高盐基体样品、高纯试剂、海水中阴阳离子分析 120位自动进样器 自动进样，无人执守 优势2 本案应用动态量程电导检测器，，可一次进样同时检测高低浓度离子，有最低含量仅1ug/L的溴离子以及最高含量6mg/L的硫酸根离子，所有待测离子的线性相关系数均>0.999。 优势3 本案应用全新设计的CR-ATC单元(连续再生阴离子捕获器)，解决了梯度淋洗难点(由于淋洗液浓度存在梯度变化，基线会随着浓度的变化出现较大的变化，出现台阶或干扰峰)。 CR-ATC单元分为阳极、再生液通道、阴离子交换膜、淋洗液通道以及阴极。淋洗液中的阴离子(包括氢氧根离子及部分杂质离子)透过阴离子交换膜进入再生液通道，从而达到去除杂质离子的目的。同时阴极不断电解产生氢氧根离子保持阴阳离子平衡。 淋洗液中的碳酸根与部分氢氧根透过阴离子交换膜进入再生液 通过增加CR-ATC单元，淋洗液的背景电导值进一步降低，由于梯度淋洗产生的基线漂移也得到了很好的缓解。梯度淋洗条件下，8mM到50mM淋洗液经抑制后，背景电导变化小，范围在0.3uS~0.53pS之间，这说明CR-ATC较好的消除了淋洗液中的杂质离子。下图为使用CR-ATC与不使用CR-ATC进行梯度淋洗的色谱曲线对比图。 With CR-ATC Time/min 无CR-ATC，背景电导高(约0.68uS))，淋洗液浓度升高时基线漂移比较明显(0.68~3.54uS)，待测离子灵敏度降低。 有CR-ATC，背景电导低(约0.3uS)，淋洗液浓度升高时基线漂移比较明显(0.3~0.53uS)待测离子灵敏度提高。 REE ·POINSSTR UM E NTS 一睿谱公众号-一仪趣公众号 青岛睿谱分析仪器有限公司QINGDAO REEPO ANALYTICAL INSTRUMENTS INC. 地址：青岛市即墨区鳌山卫蓝谷创业中心二期4B座5楼 copyright reserved 版权所有 睿谱始终致力于其产品的性能改进，若有修改，恕不通知 什么是气溶胶除气体和云外，地球大气层还包含称为气溶胶的微小液体和固体颗粒，直径大小0.001~100μm 之间。雾、烟、霾等都是天然或人为原因造成的大气气溶胶。气溶胶的来源自然和人为火灾是气溶胶的重要来源。气溶胶包括海盐，灰尘和火山灰，以及煤烟，硫酸盐和其他人燃烧化石燃料产生的颗粒。气溶胶的危害气溶胶会影响空气质量和公共健康。有些气溶胶可进入呼吸道深处和肺部，危害人体呼吸道，引起支气管炎、肺炎、肺气肿、肺癌等。侵入肺组织或淋巴结，可引起尘肺。上世纪十大公害事件有8次是由烟尘或气态污染物引起的。甚至冠状病毒也能通过气溶胶进行传播。它们还能通过反射或吸收阳光以及改变云的形成位置和时间来影响气候。颗粒会改变大气层反射和吸收可见光和红外光的方式。监测和控制气溶胶污染至关重要。目前监测与检测气溶胶的方法有很多，例如浓度分析、化学分析等，本文主要介绍一种离子色谱法检测颗粒物中水溶性阴离子的方法。目标离子氟离子、羟基乙酸根离子、甲酸根离子、氯离子、亚硝酸根离子、溴离子、硝酸根离子、硫酸根离子、草酸根离子、磷酸根离子十种阴离子。 样品采集及前处理步骤将大流量PM2.5采样器放置于楼顶，采样头距离楼顶约1.5 m，距离地面约10 m。采样所用A4石英滤膜（滤膜总面积203 mm × 254 mm）在使用前置于马弗炉中780 ℃烧3 小时以上，用以去除滤膜中可能的有机污染物，烧制后将滤膜用烧制过的铝箔纸包裹，待采样。采样后的滤纸对折放回铝箔纸中，包裹严实，再用封口袋密封后带回实验室，待分析。滤膜采样前冷藏保存是为防止滤膜被污染，采样后冷藏保存的目的是防止样品挥发及受到污染。色谱条件色谱柱：阴离子分析柱AS19  4×250mm流速：1.0mL/min淋洗液：KOH，用淋洗液发生器控制梯度柱温：30℃抑制电流：125mA检测器：动态量程电导检测器进样量：25μl淋洗梯度：见下表标准系列标准曲线 标准品谱图（叠加） 6针实际样品谱图（叠加） 图中1：氟离子；2：羟基乙酸盐；3：未知1；4：未知2；5：甲酸盐；6：氯离子；7：亚硝酸盐；8：硝酸盐；9：未知3；10：碳酸盐；11：硫酸盐；12：草酸盐；13：磷酸盐检测结果浓度单位：μg/L分析效果评价依据低浓度淋洗液分离弱保留离子，高浓度淋洗液洗脱强保留离子，同时兼顾分离度的原则，我们对分析条件进行多次优化。最终确定了淋洗梯度，每种离子的分离度均大于2且测定周期控制在半小时内。梯度淋洗条件下，8mM到50mM淋洗液可同时分离测定14种阴离子及有机酸，同时发现了样品中3种未知物，样品中未发现比磷酸盐保留更强的组分（磷酸盐洗脱时的淋洗液浓度大约为40mM）。保留时间重复性较好说明梯度准确，以上结果均为淋洗液发生器和氢氧根梯度淋洗的优势。25μL进样体积条件下可检出1μg/L的溴离子并在1~100μg/L区间内与电导信号呈现较好的相关系数，说明动态量程电导检测器具有较高的灵敏度。   此次共检测了66个样品，样品中有些同种离子的含量相差百倍以上，得益于动态量程检测器宽量程及极低的基线噪声，配置的标准曲线浓度跨越了两个数量级，但标准曲线的相关系数均超过0.999。