包装材料表面中7种阴离子的离子数量

包装材料表面中7种阴离子原子数青岛睿谱分析仪器有限公司1.%2. 摘要：本报告采用青岛睿谱RPIC-2017离子色谱仪，配备REEPO-HA1色谱柱、WLK-12A抑制器、淋洗液发生器、离子净化柱、PEEK泵、动态量程检测器等，通过35分钟梯度洗脱七种阴离子。2.%2. 色谱条件：离子色谱仪：RPIC-2017型离子色谱仪（青岛睿谱分析仪器有限公司）色谱柱：REEPO-HA1(4×250mm) （青岛睿谱分析仪器有限公司）淋洗液：KOH淋洗液（RPEG-1-A产生），配有淋洗液净化柱、脱气盒流速：1.0mL/min抑制器：WLK-12A免维护抑制器（青岛睿谱分析仪器有限公司）检测器：动态量程电导检测器（青岛睿谱分析仪器有限公司）进样体积：500L温度：30℃梯度：时间(min)淋洗液浓度(mM)085815102010303030.183583.%2. 外标曲线：图1外标曲线（第一张为所有离子，第二第三张为了方便观看低浓度离子，不显示高浓度离子）表17种阴离子的外标曲线数据　保留时间min峰高μS峰面积μS·s浓度（ppb）F-4.430.00160.01320.044.4450.00520.03940.24.43910.02510.201414.44410.10420.818944.45250.27552.186710Cl-9.65910.01670.257329.660.091.3963109.64750.46197.011509.65161.996530.3832009.68415.104376.9433500NO2-12.92740.00040.0050.112.94830.00210.03520.512.92240.01120.2132.512.92660.04580.87491012.93660.11742.243325Br-17.14410.00010.00050.117.27080.00090.01740.517.23830.00520.12042.517.24240.02060.46261017.25240.05371.236825NO3-20.14740.00020.00110.420.23080.00380.0981220.20410.0230.73071020.20990.09222.76594020.20740.2417.2021100SO42-25.05740.00160.02270.425.05070.01690.2897224.99910.0540.96691025.00660.22093.90494024.98490.577110.2132100PO43-31.085700.00860.131.086500.02240.531.08900.08672.530.87150.02870.35291030.86320.07620.9725表2外标曲线方程与相关系数 离子外标曲线方程相关系数rF-Y=0.2184X-0.01370.9992Cl-Y=0.1543X-0.32240.9999NO2-Y=0.0899X-0.01120.9999Br-Y=0.0495X-0.00980.9993NO3-Y=0.0721X-0.03920.9997SO42-Y=0.1017X-0.02270.9994PO43-Y=0.0386X-0.0060.9983从表中可知阴离子在一定的浓度区间内与电导信号呈较好的一次线性关系。4. 实际检测按照面所示的方法进行前处理，并进样。将袋子开口朝上，剪开一道口，加入30mL超纯水。↓用夹子夹住开口，铺平使得超纯水浸满袋子。↓静置2分钟后转移至测试瓶（1分钟时翻转）↓测试结果为样品浓度Cs↓将测试过的袋子按照之前步骤重复测试第二次。↓测试结果为空白浓度Cb↓测量袋子表面积SNA:阿伏加德罗常数M：相对原子质量谱图及结果如下：单位：原子数/cm2　F-Cl-NO2-Br-NO3-SO42-PO43-A9.63×10111.25×1015001.39×10131.76×10120B4.15×10112.82×10134.73×101109.45×10121.38×10137.02×1011C2.54×10117.9×10129.61×101008.09×10132.9×10121.19×10125. 检出限确认按照梯度条件，采集30分钟基线，如下图。基线噪声为0.00075μS，浓度为10μg/L的标样氯离子峰高为0.0900μS，按三倍基线噪声计算检测限为0.25μg/L。6. 总结本方法采用浸提-离子色谱法，梯度淋洗35分钟即完成7种阴离子的洗脱，线性相关系数0.9983~0.9999。基线噪声低，灵敏度高，线性较好，达到测试要求。Y=0.0386X-0.0060.9983PO4 A-Cb 包装材料表面中7种阴离子原子数 青岛睿谱分析仪器有限公司 1.1.摘要： 本报告采用青岛睿谱 RPIC-2017离子色谱仪，配备 REEPO-HA1 色谱柱、WLK-12A 抑制器、淋洗液发生器、离子净化柱、PEEK 泵、动态量程检测器等，通过 35分钟梯度洗脱七种阴离子。 1.2.色谱条件： 离子色谱仪： RPIC-2017 型离子色谱仪(青岛睿谱分析仪器有限公司) 色谱柱： REEPO-HA1(4×250mm) (青岛睿谱分析仪器有限公司) 淋洗液： KOH淋洗液(RPEG-1-A产生)，配有淋洗液净化柱、脱气盒 流速： 1.0mL/min 抑制器：：WLK-12A 免维护抑制器(青岛睿谱分析仪器有限公司) 检测器：动态量程电导检测器(青岛睿谱分析仪器有限公司) 进样体积：500uL 温度：30℃ 梯度： 时间(min) 淋洗液浓度(mM) 0 8 5 8 15 10 20 10 30 30 30.1 8 35 8 1.3.外标曲线： 90 80)- CI 70 60 50 30 图1外标曲线(第一张为所有离子，第二第三张为了方便观看低浓度离子，不显示高浓度离子) 表17种阴离子的外标曲线数据 保留时间 min 峰高uS 峰面积uS·S 浓度 (ppb) F 4.43 0.0016 0.0132 0.04 4.445 0.0052 0.0394 0.2 4.4391 0.0251 0.2014 1 4.4441 0.1042 0.8189 4 4.4525 0.2755 2.1867 10 C厂 9.6591 0.0167 0.2573 2 9.66 0.09 1.3963 10 9.6475 0.4619 7.011 50 9.6516 1.9965 30.383 200 9.6841 5.1043 76.9433 500 NO2 12.9274 0.0004 0.005 0.1 12.9483 0.0021 0.0352 0.5 12.9224 0.0112 0.213 2.5 12.9266 0.0458 0.8749 10 12.9366 0.1174 2.2433 25 Br 17.1441 0.0001 0.0005 0.1 17.2708 0.0009 0.0174 0.5 17.2383 0.0052 0.1204 2.5 17.2424 0.0206 0.4626 10 17.2524 0.0537 1.2368 25 NO3 20.1474 0.0002 0.0011 0.4 20.2308 0.0038 0.0981 2 20.2041 0.023 0.7307 10 20.2099 0.0922 2.7659 40 20.2074 0.241 7.2021 100 SO4 25.0574 0.0016 0.0227 0.4 25.0507 0.0169 0.2897 2 24.9991 0.054 0.9669 10 25.0066 0.2209 3.9049 40 24.9849 0.5771 10.2132 100 PO43- 31.0857 0 0.0086 0.1 31.0865 0 0.0224 0.5 31.089 0 0.0867 2.5 30.8715 0.0287 0.3529 10 30.8632 0.0762 0.97 25 表2外标曲线方程与相关系数 离子 外标曲线方程 相关系数r F Y=0.2184X-0.0137 0.9992 CI Y=0.1543X-0.3224 0.9999 NO2 Y=0.0899X-0.0112 0.9999 Br Y=0.0495X-0.0098 0.9993 NO3 Y=0.0721X-0.0392 0.9997 SO42- Y=0.1017X-0.0227 0.9994 从表中可知阴离子在一定的浓度区间内与电导信号呈较好的一次线性关系。 2.实际检测 按照面所示的方法进行前处理，并进样。 atom/cm’(Cs-Cb)x10×V×N10°xM×S NA：阿伏加德罗常数M1：：相对原子质量 谱图及结果如下： C-Cb 0.4 单位：原子数/cm² F CI NO2 Br NO3 SO4 PO4 A 9.63×10*11 1.25×10 0 0 1.39×10 1.76×10* 0 B 4.15×10一 2.82×10 4.73×10*11 0 9.45×10*12 1.38×10 7.02×10* C 2.54×10一 7.9×1012 9.61×10 0 8.09×10*13 2.9×10*12 1.19×10“ 3.检出限确认 按照梯度条件，采集30分钟基线，如下图。 基线噪声为 0.00075uS， 浓度为 10ug/L 的标样氯离子峰高为 0.0900pS， 按三倍基线噪声计算检测限为0.25ug/L。 4.总结 本方法采用浸提-离子色谱法，梯度淋洗35分钟即完成7种阴离子的洗脱，线性相关系数0.9983~0.9999。基线噪声低，灵敏度高，线性较好，达到测试要求。