解决方案|离子色谱法测定消毒副产物氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸

提高饮用水水质的重要方法是对饮用水消毒处理，经常使用的消毒剂有液氯、二氧化氯、次氯酸钠溶液、紫外光线、氯胺和臭氧。目前尚未有一种消毒剂对人体完全没有毒性。饮用水消毒时，消毒剂和饮用水中的一些天然物质反应生成消毒副产物（Disinfection By-products,DBPs）。研究表明，DBPs可能具有生殖毒性和致癌性，因此已经引起了人们的广泛关注。氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸（DCAA）和三氯乙酸（TCAA）是水体中常见的消毒副产物。EWAI东西分析 解决方案|离子色谱法测定消毒副产物氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸 提高饮用水水质的重要方法是对饮用水消毒处理，经常使用的消毒剂有液氯、二氧化氯、次氯酸钠溶液、紫外光线、氯胺和臭氧。目前尚未有一种消毒剂对人体完全没有毒性。饮用水消毒时，消毒剂和饮用水中的一些天然物质反应生成消毒副产物 (Disinfection By-products，DBPs)。研究表明， DBPs 可能具有生殖毒性和致癌性，因此已经引起了人们的广泛关注。氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸 (DCAA)和三氯乙酸(TCAA) 是水体中常见的消毒副产物。 国内国外相关环境技术标准和排放标准的要求 标准 氯酸盐(mg/L) 亚氯酸盐(mg/L) 溴酸盐 (mg/L) DCAA (mg/L) TCAA (mg/L) 《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006) 0.7 0.7 0.01 0.05 0.1 新版 《生活饮用水卫生标准》 0.7 0.7 0.01 0.05 0.1 WHO《饮用水水质准则》 0.7 0.2 0.01 0.05 0.2 美国环保署 USEPA22-R-04-005《国家饮用水水质标准》 1.0 1.0 0.01 0.06 0.06 俄罗斯国家饮用水卫生标准 0.2 0.2 0.3 — 欧盟饮用水水质指令(98/83/EC) 一 0.01 澳大利亚饮用水指南 0.3 日本饮用水水质标准 一 一 0.04 0.3 本文参考 HJ 1050-2019《水质氯酸盐、亚氯酸盐等的测定离子色谱法》，采用 IC-2800 离子色谱仪及 EG100淋洗液自动发生器对自来水中的五种消毒副产物进行了同时检测。结果表明，该方法具有无需进行样品预浓缩、操作简便、灵敏度高等优点，可以有效地监控水中的消毒副产物的变化。 实验部分 实验条件 IC-2800 离子色谱仪(电导检测器)； 色谱柱： Dionex Ionpac TM AS19 4×250mm： 淋洗液：氢氧化钾梯度洗脱； 流速：1.0 ml/min； 抑制器电流：100 mA； 进样体积：200uL。 梯度洗脱表 序号 时间(min) 梯度(mmol/L) 1 0.00 5.50 2 18.00 5.50 3 35.00 40.00 4 35.10 5.50 5 40.00 5.50 样品前处理 样品经针式微孔滤膜过滤器 (0.22 pm) 过滤后直接测定。 实验结果 线性标准系列的配制 单位： mg/L 1 2 3 4 5 CIO3" 0.025000 0.050000 0.100000 0.250000 1.000000 BrO3" 0.010000 0.020000 0.040000 0.100000 0.400000 CIO2- 0.010000 0.020000 0.040000 0.100000 0.400000 DCAA 0.025000 0.050000 0.100000 0.250000 1.000000 TCAA 0.050000 0.100000 0.200000 0.500000 2.000000 标准谱图 五种离子的标准谱图 ----CIO3校准曲线----- 含量 曲线方程： y=3.50435e+06*x-30779.3 相关系数：0.999795 曲线点数：5 ----BrO3校准曲线----- 含量 曲线方程： y=1.9143e+06*x-4548.37 相关系数：0.999886 曲线点数：5 ---一CIO2校准曲线----- 曲线方程： y=3.03989e+06*x-8007.97 相关系数：0.999885 曲线点数：5 ----DCAA 校准曲线----一一 含量 曲线方程： y=1.7469e+06*x-15879.4 相关系数：0.99982 曲线点数：5 ----TCAA 校准曲线-----一 1.0 2.0 含量 曲线方程： y=1.1266e+06*x-48958 相关系数：0.999134 曲线点数：5 300，000 采集6次浓度分别为0.4 mg/L、0.4 mg/L、1.0 mg/L、1.0 mg/L 和 2.0 mg/L的五种消毒副产物谱图 CIO3一 BrO3" CIO2 DCAA TCAA 1 3648410.00 783983.36 1256315.01 1812589.95 2245791.14 2 3684264.52 789721.08 1264981.68 1832400.01 2262500.36 3 3700331.82 795923.52 1275929.26 1843238.63 2272759.98 4 3759781.66 810912.03 1292744.36 1878319.87 2314383.01 5 3773048.02 809727.13 1301460.07 1890759.46 2338100.67 6 3784848.62 813660.45 1303662.38 1892307.60 2344885.47 平均值 3725114.11 800654.60 1282515.46 1858269.25 2296403.44 标准偏差 55197.97 12462.21 19738.27 33460.38 41671.26 RSD/% 1.48 1.56 1.54 1.80 1.81 方法检出限 CIO3 0.025(mg/L) BrO3" 0.010(mg/L) CIO2 0.010(mg/L) DCAA0.025(mg/L) TCAA 0.05(mg/L) 1 0.022007 0.006456 0.006611 0.018790 0.063098 2 0.023043 0.007020 0.006840 0.018974 0.066295 3 0.021807 0.006788 0.006921 0.017623 0.059861 4 0.021975 0.006777 0.007186 0.019806 0.060495 5 0.021775 0.007155 0.007400 0.019419 0.062862 6 0.023734 0.007495 0.008028 0.020916 0.062731 标准偏差 0.000809 0.000359 0.000504 0.00110 0.00228 方法检出限 MDL(mg/L) 0.00272 0.00121 0.00170 0.00370 0.00767 HJ 1050检出限 MDL(mg/L) 0.005 0.002 0.002 0.005 0.01 样品测试 自来水样品中五种消毒副产物谱图 名称 保留时间 峰面积 峰高 含量(mg/L) CIO3 0 0 0 0 BrO3 0 0 0 0 CIO2 0 0 0 0 DCAA 0 0 0 0 TCAA 0 0 0 0 准确度检验 序号 组分名称 取样体积/pl 加标浓度(mg/L) 测定值mg/L 加标回收率/% 1 CIO2 200 0.04 0.029 72.5 2 BrO3° 200 0.04 0.032 80.0 3 DCAA 200 0.10 0.072 72.0 4 CIO37 200 0.10 0.083 83.0 5 TCAA 200 0.20 0.188 94.0 实验总结 本文参考 HJ 1050-2019《水质氯酸盐、亚氯酸盐等的测定离子色谱法》，采用氢氧化钾梯度淋洗程序及大体积进样，对自来水中的五种消毒副产物进行了同时检测。同时对其重复性、方法检出限、加标回收率等做了全面考察。结果表明，该方法方法具有无需进行样品预浓缩、操作简便、灵敏度高且方法检出限低等优点，可以完全满足监控水中的消毒副产物变化的需求。 第页共