岩石中金含量检测方案(ICP-MS)

上海美析仪器有限公司美析仪器 测定岩石中金含量的应用方案 (ICP-MS法) 方案依据《岩石矿物分析》 第四版 原理 以美析公司生产的6880 型 ICP-MS为测量仪器， 全定量外标法做标准曲线， 以国家一级标准样作为监控样，以此测量样品的方法。试样经王水分解后，在15%的王水溶液(体积分数)介质中，用聚氨酯泡沫塑料吸附，用硫脲-盐酸溶液解脱，在电感耦合等离子体质谱仪上测定。 仪器及试剂 美析 ICP-MS6880型等离子体电感耦合质谱仪 长方形瓷舟：规格：底面积 5.7cmx2.3cm；上面积 6.0cmx3.0cm； 高 1.5cm 聚氨酯泡沫塑料：剪成 3cmx2cm×1cm 块状 氩气纯度>99.999%，机器入口处压力 90Psi 电子天平(百分之一) 马弗炉 带盖聚碳酯塑料瓶(体积约为250ml) 振荡器(功率100W) 水浴锅(功率4000W) 硝酸(p1.40g/ml) 盐酸(p1.19g/ml) 王水：((1+1)盐酸与硝酸(3+1)混合在加入同体积的超纯水。现用现配。 25%三氯化铁溶液：称取250克FeCl3.6H20(分析纯)于400ml烧杯中，加入200ml 盐酸，加热溶解后，水稀释至1000ml。 硫脲-盐酸解脱液(p10g/L)称取1.0g 硫脲，用HCI (1+99)溶解并稀释至100ml，搅匀。，用时配制。 金标准溶液p (Au) =200.0ug/ml p (Au) =10ug/ml p(Au) =0.5ug/ml 分析步骤 试样粒径应小于 0.074mm，经105℃干燥2小时， 冷却后装入备用袋中备用。试样量称取10.0g， 精确至0.01g. 测定 称取10.0g样品于长方形瓷舟内，于马弗炉内(炉门留一小缝)，升温至650℃，灼烧 2h，取出，冷却后转移至250ml 聚碳酯塑料溶样瓶，加入少许水润湿试样，加入50ml王水(1：1)旋紧盖瓶，放于水浴锅中加热溶解，保持微沸1h，取出冷却，加入70ml 水，25%三氯化铁溶液3ml，放入约0.2g聚氨酯泡塑，不加瓶盖于振荡器上振荡 45min，取出泡塑，用自来水冲洗泡塑上的矿渣和酸，挤干，放入25ml比色管中，在比色管中加10ml硫脲-盐酸解脱液，放入沸水浴中保持 30min。将泡塑上移至比色管壁处，用玻璃棒多次挤压泡沫塑料，取出泡沫塑料块，溶液澄清，待测。 工作曲线的绘制 分别吸取金标准溶液p (Au)=25. 0ng/ml， 0. 0ml， 0.5ml，1.0ml， 2.0 ml， 4. 0ml，于 100mL容量瓶中， (此工作曲线金含量分别为：0.0ng 12.5ng 25. 0ng 50.0ng100.0ng) 以 1%硫脲溶液定容， 摇匀， 待测。 内标 采用定量校正方法为内标校正法。选10ng/ml 铑为测定的内标溶液。 内标溶液由内溶液专用的蠕动泵管， 泵入一个三通把内标溶液和样品溶液合并混合后， 一并泵入雾化系统后进入等离子体矩焰中。， 10ng/ml浓度铑的内标配制方法见表1 表1铑内标的配制 标准 储备液浓度(mg/L) 加入上一级储备液体积(ml) 定容体积(ml) 浓 度(mg/L) 加入上一级储备液体积(ml) 定容体积(ml) 浓 度(ng/ml) 1000 1 1000 1 10 1000 10 分析结果计算 按下式计算各元素的含量： 式中： m1-从工作曲线上查出试样溶液中的金量， ng/mLm0-从工作曲线上查得空白试验溶液中的金量， ng/mL m-试样质量，g 仪器参数 美析 ICP-MS6880 电感耦合等离子体质谱仪的仪器参数产品介绍 电感耦合等离子体质谱仪(简称ICP-MS)，是20世纪80年代发展起来的一种新的微量、痕量和超痕量元素分析技术。ICP-MS 可测定元素周期表中大部分元素，且具有极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、精密度高、分析速度快等性能优势，上海美析仪器是国内较早开发 ICP-MS 的厂家，拥有国内最资深的 ICP-MS研发团队，努力打造国内优质的 ICP-MS产品。 应用领域 高校、质检中心、环境监测站、企业、农业系统、地质地矿、、环境保护、地质冶金、电子电器、食品安全、化工制药等。 性能特点 ◇集成气路模块，减少气路接头，轻量化、模块化，保障仪器便于移动工作 ◇自主研发的固态电源可以保证仪器在多种模式(如常规模式、冷等离子体模式)下运行，并且在同一方法中允许运行多种模式，节约大量分析时间及方便研究。 ◇采用主流化市场设计，为用户特别是第三方检测用户大大节省了仪器占用空间，也为未来实现车载应用，增加了可能性。 ◇自动匹配功能卓越的固态光源，有效的限制了离子化过程中离子的扩散，保证了离子的聚焦性和极高的通过率。带偏转的离子光学系统保证了最佳的离子聚焦效果，有效的降低了背景噪声，提高了信噪比。 ◇采用热电原装的一体式石英同心炬管，避免拆卸式矩管的繁琐操作以及可能由此导致的损坏； ◇仪器配置了灵敏度极高的光纤传感器，可在仪器工作状态下，实时监测火焰的工作情况，如遇异常熄火情况，可自动关闭仪器。 ◇雾室与旋流雾室的分体式设计，较少了燃烧室内温度变化带来的雾化效率的影响，更加直观的观测实时的进样状态。配合专利技术的加长型雾室，有效进行气液分离，较少水蒸气的干扰。 ◇仪器工作中的等离子气、辅助气、载气全部采用高精度的进口质量流量控制器(MFC) 来控制，具有流量连续可调、输出气流的精度高，保证了测试数据的准确性。 ◇!>蠕动泵为十二转子四通道全自动设计，蠕动泵转速可根据需求流量设置调节；可满足客户在线样品稀释和在线添加内标的特殊使用要求。 ◇接口室由采样锥、截取锥两部分组成。标准配置包含采样锥(锥孔1.1mm))，和具有优秀耐盐性能的截取锥(锥孔0.75mm)；另可根据用户实际需求选配高灵敏度截取锥； ◇中英文快速切换软件界面，，“一键式"参数设置直观快捷，提高了用户的工作效率，也提供自动控制仪器及其附件的能力，完美适应 Windows 专业操作系统 ◇美析仪器遍布全国的服务网络，我们10分钟响应、48小时内上门服务、客服中心随时跟踪服务、保证服务质量 技术指标 质量数量范围：2~260 amu 测量范围：≥109 灵敏度： Liz50； In≥180； U≥200 (Mcps/ppm) 检出限： Lis2； In ≤0.1； U≤0.11((ppt) 分辨率：0.2~2.0amu 信噪比：≥50×106 背景噪音： ≤2cps (全质量范围) 上海美析仪器有限公司 质量轴稳定性：s0.05 amu/24h 稳定性 RSD：短期≤2%；长期≤3% 氧化物离子： CeO+/Ce+<2.5% 双价离子：69Ba2+/138Ba+<3% 同位素比： (107Ag/109Ag) <0.2% 丰度灵敏度：s1x10-6低质量端；<5×10-7高质量端 应用领域 高校、质检中心、环境监测站、企业、农业系统、地质地矿、环境保护、地质冶金、电子电器、食品安全、化工制药等。 关于我们 上海美析仪器公司简介 上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。 专业化生产基地 美析仪器在上海、北京、江苏三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研 单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户 美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。 美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科 研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。 我们的使命-完美呈现每一台仪器 美析非常重视人才的引进和培养，为此美析建立了强大的培训团队，对在职员工进行全方位的培训 (美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了 CE 认证、FCC认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等) 了解更多内容请关注我公司微信公众号：美析仪器 TEL- 以美析公司生产的6880型 ICP-MS为测量仪器， 全定量外标法做标准曲线， 以国家一级标准样作为监控样，以此测量样品的方法。试样经王水分解后,在 15%的王水溶液(体积分数)介质中，用聚氨酯泡沫塑料吸附，用硫脲-盐酸溶液解脱， 在电感耦合等离子体质谱仪上测定。