食用橄榄油中苯系物（BTEXS）含量检测方案(顶空进样器)

Techcomp TechcompAuthor： CH-Marketing Team 赛里安 HT3顶空进样器 分析橄榄油中苯系物(BTEXS)的含量 食用橄榄油作为健康饮食的一部分，对健康的好处可以追溯到20世纪50年代中期。在20世纪90年代末，对橄榄油其他成分的研究，包括测定苯、甲苯、乙苯、二甲苯和苯乙烯(BTEXS)的浓度。其中一些化合物是自然产生的，而另一些可能是通过加工橄榄油引入的。 由于橄榄油的天然来源，最近的方法已用于测定存在的苯、甲苯、乙苯、.二甲苯和苯乙烯(苯系物)的量。这些方法推荐使用静态顶空技术从各种橄榄油中提取苯系物，使用多种技术，包括不同的样品大小，选择离子监测，和用特氟龙涂层搅拌棒搅拌密封样品，以达到这些化合物的最低可检测水平。 本应用将探讨 HT3的静态和动态方法检测各种橄榄油中苯系物的能力。采用静态法对橄榄油风味和香气的挥发性风味化合物进行表征，动态方法用于低浓度的挥发性有机化合物，如苯系物，并提高低检测水平的信噪比， HT3允许以同一顺序执行这两种方法。 Techcomp 实验条件 SCION 8300 GC 和8700SQ联用，配备8400PRO 自动进样器， SCION HT3顶空进样器。 进样口 分流流量 15 ml/min， 200℃ 色谱柱 SCION-624MS 程序升温 35℃(2 min)， 10°C/min to 130℃， 20C/min to 240℃ (2 min) 载气 氦气 柱流量 1.5 ml/min 自动进样器 8400PRO 工作站 Compass CDS/ MSWS/ HT3 Teklink 质谱传输线温度 230 离子源温度 230 离子源类型 EI 扫描开始 0.5 扫描模式 Full Scan HT3 静态值 动态值 阀箱温度 140°℃ 170 ℃ 管路温度 140℃ 180°℃ 样品温度 90°C 90 °C 样品平衡时间 20min 10min 7种不同的橄榄油样品从当地市场获得。其中三种被鉴定为S1， 来自同一家制造商，含有淡味、纯橄榄油和特级初榨橄榄油。剩下的四种橄榄油都是来自不同生产商的特级初榨橄榄油，其中一种被贴上了有机标签。其中六种橄榄油是用玻璃容器包装的。其中一种贴着S2标签，装在塑料容器里。所有橄榄油的标签上都标明了原产国，详见表2。 表2 供应商 包装 品级 橄榄油来源 包装来源 S1 透明玻璃 淡香 意大利 意大利 S1 透明玻璃 纯 意大利、西班牙 意大利 S1 透明玻璃 特级初榨 西班牙、突尼斯 意大利 S2 透明PET塑料 特级初榨 西班牙、突尼斯 S3 透明玻璃 特级初榨 意大利、西班牙、希腊、 突尼斯 S5 深绿色玻璃 有机特级初榨 意大利 静态和动态顶空方法的苯系物峰面积，峰面积归一化到每个橄榄油样品的最大峰面积，归一化峰面积数据如表3所示。 表3 组分 方法 S1淡香 S1纯 SI特级初榨 S2 S3 S4 S5 苯 静态 100.0 35.8 13.5 14.4 18.3 12.8 15.7 动态 100.0 67.4 51.7 57.7 77.7 42.4 73.5 甲苯 静态 11.6 68.6 37.0 100.0 61 57.4 28.4 动态 65.8 42.2 100.0 32.0 482 46.9 乙苯 静态 23.0 100.0 42.1 静态 32.5 100.0 14.1 间、对二甲苯 动态 4.0 29.6 32.9 100.0 18.3 邻二甲苯 静态 0 26.0 45.2 29.8 100.0 54.4 15.8 苯乙烯 静态 0.0 4.4 100.0 17.1 15.3 51.8 10.7 动态 0.8 11.0 100.0 19.2 16.8 54.2 14.8 在橄榄油样品中加入一种标准物质，其中含有苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯和苯苯烯，以确定这些化合物的保留时间。在22mL 顶空小瓶的10g橄榄油中加入 1uL的 2000pg/mL标准溶液。所有静态和动态橄榄油顶空瓶在 HT3 和 SCION GC/MS 系统上按单个序列进行分析，参数见表1。采用总离子色谱法对样品中的苯系物进行定量，表4列出了化合物定量离子及定性离子。 表4 组分 Primary Quantitation ion m/z Secondary Confirmation ion m/z 苯 79 77，51 甲苯 91 92，65 乙苯 91 106，105 间对二甲苯 106 91，105 邻二甲苯 106 91，105 苯乙烯 104 103，78 用质谱软件对 78m/z、91m/z、104m/z和 106m/z的苯系物离子进行求和，得到求和离子色谱(SIC)。比较了各橄榄油样品静态顶空法和动态顶空法的 SIC 值。图2到图6是这些对比图。动态顶空法对橄榄油中这些化合物的灵敏度至少是静态顶空法的100倍。 图2淡香橄榄油样品S1苯系物离子的静态和动态加总离子色谱图比较 图3S1纯橄榄油样品S1苯系物的静态和动态聚合离子色谱图比较 图4特级初榨橄榄油样品S1苯系物离子的静态和动态求和色谱图的比较 图5PET 瓶特及初榨橄榄油样品 S2 苯系物的静态和动态总和离子色谱图比较 图6特级初榨橄榄油样品S3苯系物的静态动态总和离子色谱图的比较 结论 近年来，在橄榄油样品中发现了痕量的苯系物，采用气质联用 SIM 方式监测静态顶空法测定橄榄油中苯系物的含量。 SCION HT3 是一种灵活的仪器，可以对包括橄榄油在内的各种样品基质进行静态和动态顶空分析。 7个橄榄油样品同时测试了 HT3对苯、E甲苯、乙苯、二甲苯和苯乙烯的静态和动态模式。静态方式需要 10g橄榄油，而动态方式需要 2g。 数据表明，除苯外，所有这些化合物的结果都相似。动态模式检测到7个橄榄油样品中有6个苯浓度更高。第七份榄油样本用于标准化峰面积数据。 动态方法也证明了所有化合物的信噪比增加，比静态方法的样品少5倍。该捕集阱还可以从橄榄油的其他基质效应中初步分离苯系物。 HT3 为橄榄油行业提供了对其产品进行静态和动态采样的能力。这使得他们能够在静态模式下检测橄榄油的挥发性风味化合物，然后在动态模式下检测低浓度的苯系物。 Techcomp 400-810-7898www.techcomp.cnwww.techcomp.com.hk 天美集团官方网站天美色谱微信 前言： 食用橄榄油作为健康饮食的一部分，对健康的好处可以追溯到20世纪50年代中期。在20世纪90年代末，对橄榄油其他成分的研究，包括测定苯、甲苯、乙苯、二甲苯和苯乙烯(BTEXS)的浓度。其中一些化合物是自然产生的，而另一些可能是通过加工橄榄油引入的。由于橄榄油的天然来源，最近的方法已用于测定存在的苯、甲苯、乙苯、二甲苯和苯乙烯(苯系物)的量。这些方法推荐使用静态顶空技术从各种橄榄油中提取苯系物，使用多种技术，包括不同的样品大小，选择离子监测，和用特氟龙涂层搅拌棒搅拌密封样品，以达到这些化合物的最低可检测水平。本应用将探讨HT3的静态和动态方法检测各种橄榄油中苯系物的能力。采用静态法对橄榄油风味和香气的挥发性风味化合物进行表征，动态方法用于低浓度的挥发性有机化合物，如苯系物，并提高低检测水平的信噪比，HT3允许以同一顺序执行这两种方法。结论：近年来，在橄榄油样品中发现了痕量的苯系物，采用气质联用SIM方式监测静态顶空法测定橄榄油中苯系物的含量。SCION  HT3是一种灵活的仪器，可以对包括橄榄油在内的各种样品基质进行静态和动态顶空分析。7个橄榄油样品同时测试了HT3对苯、甲苯、乙苯、二甲苯和苯乙烯的静态和动态模式。静态方式需要10g橄榄油，而动态方式需要2g。数据表明，除苯外，所有这些化合物的结果都相似。动态模式检测到7 个橄榄油样品中有6 个苯浓度更高。第七份橄榄油样本用于标准化峰面积数据。动态方法也证明了所有化合物的信噪比增加，比静态方法的样品少5倍。该捕集阱还可以从橄榄油的其他基质效应中初步分离苯系物。HT3为橄榄油行业提供了对其产品进行静态和动态采样的能力。这使得他们能够在静态模式下检测橄榄油的挥发性风味化合物，然后在动态模式下检测低浓度的苯系物。