食品（蔬菜，水果，肉类、茶叶）中有机磷检测方案(气相色谱仪)

Application Techcomp天美天美(中国)科学仪器有限公司010-64010651010-64060202e techcomp@techcomp.cn 赛里安436C/456C气相色谱仪在食品中有机磷农药残留测定 前言： 农残检测主要集中在蔬菜，水果，肉类、茶叶、饮用水等与老百姓生活息息相关的领域。检测最多的农药指标按大类分为有机氯、有机磷、拟除虫菊酯类。由于我国在农药的使用品种、施药时间、施药方式、采收间隔等方面千变万化，造成农药残留的情况极其复杂。 农残检测的国标以气相色谱为主，本文参考 GB 23200.91-2016对机磷类农药甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、喹硫磷、杀扑磷和三唑磷进行了分析测定。 仪器配置： 仪器配置及主要部件名称 数量 赛里安456C 1台 毛细分流/不分流进样口(S/SL) 1套 火焰光度检测器(FPD) 1套 专用色谱柱 1根 分析条件： 项目 条件 色谱柱 SCION-1701 30m×0.32mmx0.25um 载气 氮气 气化室温度 250℃ 柱温 起始160℃， 保持5min， 8℃/min 升温至260℃， 保持 2min 分流比 不分流进样 FPD-P模式温度 300℃ 柱流速 2mL/min 空气1流量 17 mL/min 项目 条件 氢气流量 13 mL/min 空气2流量 10 mL/min 进样体积 1uL 谱图： 绩 6种有机残混标-ZDATA 图16种有机磷混标色谱图 【种有机标40AA B.DATA-5.DATA DATA-6.DATADATA中有机 鼠标-1.DATA 图26种有机磷混标重复性谱图 重复性指标分析： Area/甲基对硫磷 Area/马拉硫磷 Area/对硫磷 Area/喹硫磷 #1 385290.9 309399.5 365958.3 355240.0 #2 393939.3 313639.7 373137.8 357429.1 #3 387111.2 323988.6 369130.0 358279.5 #4 365181.8 309361.9 350596.4 345863.1 #5 392401.6 332838.7 374059.4 363862.0 #6 381728.4 317506.5 353078.1 352805.8 #7 370153.4 317541.9 351727.2 354107.3 Mean 382258.1 317753.8 362526.7 355369.5 Std Dev (n) 10074.7 7779.8 9630.4 5118.4 Rsd% 2.64 2.45 2.66 1.44 Area/杀扑磷 Area/三磷 Time/甲基对硫磷 Time/马拉硫磷 #1 362059.4 300341.7 1222 12.70 #2 373386.5 303585.8 12.22 12.70 #3 363767.3 305467.1 12.22 12.70 #4 345648.7 287373.8 12.22 12.70 #5 374200.8 304187.2 12.21 12.70 #6 362505.1 306997.6 12.21 12.69 #7 357961.7 294253.1 12.22 12.70 Mean 362789.9 300315.2 12.22 12.70 Std Dev (n) 8953.8 6558.7 0.01 0.00 Rsd% 2.47 2.18 0.04 0.03 Time/对硫磷 Time/喹硫磷 Time/杀扑磷 Time/三磷 #1 13.24 13.65 14.64 17.14 #2 13.24 13.65 14.64 17.14 #3 13.24 13.65 14.64 17.14 #4 13.24 13.65 14.64 17.14 #5 13.23 13.64 14.63 17.13 #6 13.23 13.64 14.63 17.13 #7 13.24 13.65 14.64 17.14 Mean 13.24 13.65 14.64 17.14 Std Dev (n) 0.01 0.00 0.00 0.00 Rsd % 0.04 0.03 0.03 0.03 根据所配置的混标样品逐级稀释混标混度至100ng/mL， 进样1pL，根据信噪比结果(检测限SNR≥3，定量限SNR≥10)计算各有机磷化合物的检出限和定量限，结果如下： 【种有机衣混标T0ppb-07/28-110ATAI wAN wM 项目 甲基对硫磷马拉硫磷 对硫磷 喹硫磷 杀扑磷 三唑磷 SNR 16.77 11.81 15.82 14.56 14.85 12.95 检出限(ng/mL) 17.89 25.40 18.96 20.60 20.20 23.17 定量限(ng/mL) 59.63 84.67 63.21 68.68 67.34 77.22 结论： 本实验采用天美公司赛里安456C气相色谱仪，配置火焰光度检测器(FPD)，在P模式下对甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、喹硫磷、杀扑磷和三唑磷六种有机磷类农残进行检测，在定性、定量重复性上优于国标方法，具有较高的检测灵敏度。 农残检测主要集中在蔬菜，水果，肉类、茶叶、饮用水等与老百姓生活息息相关的领域。检测最多的农药指标按大类分为有机氯、有机磷、拟除虫菊酯类。本文参考GB 23200.91-2016标准，采用天美公司赛里安456C气相色谱仪对机磷类农药甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、喹硫磷、杀扑磷和三唑磷进行了分析测定，获得了准确可靠的检测结果。