辣椒粉中赭曲霉毒素A检测方案(离子迁移谱仪)

关键词： OPTIC， AIMS， Ochratoxin A OPTIC-AIMS联用快速检测辣椒中 赭曲霉毒素A(Ochratoxin A) OPTIC-AIMS 介绍 由于赭曲霉毒素A的毒性，需要根据欧盟和美国的指导方针对其在食品和饲料中进行控制。在欧盟(第1881/2006号委员会法规(EC))中使用的指导方针中，允许的最大量取决于产品的类型。本法规中的最低含量为0.5ug/kg 目前如果没有特殊形式的样品前处理，不可能直接从原始样品中测量赭曲霉毒素 A. IMS 技术或将成为一种快速高效的新方法。 .有3种基本的样品净化洗脱方法， Quechers、SPE-met-SAX 和免疫亲和柱。.使用辣椒粉进行全样本检查，以验证基质是否不会影响分析. 分析条件： Analyzer： OPTIC-AIMS constists out of AIMS and OPTIC-4， Masatech s.r.o and GL Sciences B.V TransferLine：Fused Deativated Silica，0.25mm x 0.1 mTemperature Transferline：200°CInjection mode：Expert mode，Sample：10 pl sample with 2 ug/kg Ochratoxin A with Matrix of Red PaprikaInlet temperature program：45℃30.0℃/sec500℃Column Flow：20.0 ml/min conditioned AirVenting：75 ml/min conditioned Air， 6 secDrift tube temperature：150°CDrift Flow：900 ml/min conditioned AirAnalysis Time：120 seconds (including cool down time. Ready for next injection) 样品制备： 我们使用了样品制备方法，这些方法在现场通常用于样品制备. 出峰：aa 第一步：验证溶剂是否不会给出赭曲霉毒素A可能存在的峰值 DMap lul meceir Figure 1. 1 ul甲醇同步 IMS 光谱曲线和2D图谱. 第二步：10 ng/ul 赭曲霉毒素分析标准品进样1ul (Sigma Aldrich， 34037-2ML-R) Figure 2. 10 ng/ul标准物混合乙腈溶剂进样 1ul 第三步：多次大量稀释后进样10ul样品 (0.1，0.01， 0.001， 0.0001，0.00001 ng/u) Picture 3.0.1、 0.01 ng/ul浓度赭曲霉毒素A甲醇溶剂(进样 10 ul) Picture 4：0.001、0.0001ng/ul浓度赭曲霉毒素A甲醇溶剂(进样10ul) Picture 5： 0.00001 ng/ul浓度赭曲霉毒素A甲醇溶剂(进样10 ul) 分析： 分析添加了赭曲霉毒素A的红辣椒基质的勺化品 (Ochratoxin went through cleanup) 0 1 2 3 Picture 6： 2 ug/kg 赭曲霉毒素A进样10ul， SEP-SAX 柱净化. (5010-61644， GL Sciences) Picture 7：2 ug/kg 赭曲霉毒素A经Quechers 柱净化进样 10ul. (8010-1001， GL Sciences) Picture 8： 2 ug/kg 赭曲霉毒素A经免疫亲和柱净化后进样 10ul (Ochraprep from R-Biopharm Rhone Ltd.) Table and Graph 1：显示一定浓度的赭曲霉毒素A计数和3种净化洗脱方法 结论： ◇ 正如IMS 图谱所示， OPTIC-AIMS 分析仪检测痕量赭曲霉毒素A。灵敏度达到0.003ng。 ◇ 分析快速，在辣椒样品经过净化洗脱后，可在120秒内完成分析。这还包括冷却时间。至下一次注射的就绪状态。 ◇ OPTIC-AIMS 系统依靠空气载气运行。样品制备使用的溶剂非常少。 ◇ 同时， HPLC液相色谱系统每年消耗约500升色色溶剂，这还是仅适用于流速为 1 mL/min 的流动相。 ◇ OPTIC-AIMS 分析仪每次注需仅需10pL。样品制备未添加到计算中，因为在这种情况下， HPLC的样品制备与OPTIC-AIMS 的样品制备相同。 从这个意义上说， IMS分析系统具有极大分析应用潜力。它甚至可以在移动实验室中使用。 也只需要电力来运行和调节所需的空气 ( 参考文献： ) Extraction of ochratoxin A in bread samples by the QuEChERS methodology by Paula Paiga a， Simone Morais a Determination of ochratoxin A at the ppt level in human blood， serum， milk and some foodstuffs by high- performance liquid chromatography with enhanced fluorescence detection and immunoaffinity column cleanup"methodology and Swiss data by Bernhard Zimmerli*， Rudolf Dick Determination of ochratoxin A in licorice root using inverse ion mobility spectrometry by Mohammadreza Khalesi a，Mahmoud Sheikh-Zeinoddin a， Mahmoud Tabrizchi b Determination of Ochratoxin A in cereals and feed by SAX-SPE clean up and LC Fluorimetric Detection by A.Biancardi， A. Riberzani Efficiency of Various Solvents in the Extraction of Ochratoxin A from Naturally Contaminated Wheat and Corn byRyan J. Malone， Bruce R. Malone， Carrie K. Maune 由于赭曲霉毒素A的毒性，需要根据欧盟和美国的指导方针对其在食品和饲料中进行控制。在欧盟（第1881/2006号委员会法规（EC））中使用的指导方针中，允许的最大量取决于产品的类型。本法规中的最低含量为0.5µg/kg目前如果没有特殊形式的样品前处理，不可能直接从原始样品中测量赭曲霉毒素A. IMS技术或将成为一种快速高效的新方法。有3种基本的样品净化洗脱方法，Quechers、SPE-met-SAX和免疫亲和柱。使用辣椒粉进行全样本检查，以验证基质是否不会影响分析.系统组成：OPTIC-AIMS系统是由2个元件组成的分析仪。第一个元件是光学入口，它是最通用的入口系统，主要用于GC气相色谱。它可以执行许多不同类型的示例介绍。例如：热注入和冷注入、分离和不分离、解吸和热解、小体积和大体积。第二个要素是目标检测单元。AIMS代表先进的离子迁移谱仪。这是目前先进、最灵敏的离子迁移谱分析仪。检测器可以测量到PPT水平。