水果中腈菌唑残留量检测方案(液相色谱仪)

welch月旭科技 水果中腈菌唑残留量的测定气相色谱法 NY/T 1455-2007 1、适用范围 适用于水果中腈菌唑残留量的测定(该实验选用基质为苹果) 参考标准： 《NY/T 1455-2007水果中腈菌唑残留量的测定气相色谱法》 2、溶液的配置 1)标准中间液：准确移取 1mL 浓度为 100mg/L 的腈菌唑标准储备液，用丙酮定容至10mL，浓度为 10mg/L。 2)标准工作液：准确移取 1mL腈菌唑标准中间液，用正己烷定容至10mL，浓度为1mg/L。 3)正己烷-丙酮(8：2，2，体积比)：量取80mL正己烷，20mL丙酮，混匀。 4) 正己烷-丙酮(7：3，体积比)：量取70mL 正己烷，30mL丙酮，混匀。 3、提取步骤 称取试样 5g(±0.05g)于50 mL离心管中，加入5g氯化钠和20mL乙腈，涡旋混匀2min， 超声提取 10min， 6000 r/min 离心5 min。吸取 10mL 上清液于 15 mL 离心管中，40℃氮吹至近干，加入2mL 丙酮溶解残渣待净化。 4、SPE 净化步骤 月旭 WelchromRFlorisil PR，规格：1000mg/6mL。 活化：5mL正己烷-丙酮(8：2)，5mL正己烷，弃去； 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add：浙江省金华市婺城区双林南街168号 TeL：400-810-6969 邮编：321000 E-maiL：Lingyuyu@weLchmat.com 上样：待净化液全部上样，收集流出液； 淋洗：加入20ml 正己烷-丙酮(7：3)溶液洗脱，压干收集流出液于50 mL 鸡心瓶中； 复溶：40℃旋蒸至近干，准确加入1mL 正己烷溶解残渣，过 0.22um有机系滤膜后上 GC 检测. 5、注意事项 1)加标水平： 5g样品中，添加50pL 1mg/L标准使用液，得到加标水平为 10pg/kg。最终定容到1mL，机读数为 25pg/L。 2)SPE净化过程中，淋洗液可润洗离心管后并入SPE 小柱。 6、色谱条件 仪器型号 PannaA91 色谱柱 WM-5MS， 30.0m×0.25mm×0.25um 进样口温度 260℃ 检测器(ECD)温度 280℃ 载气 N2 进样方式 不分流进样， 0.80min 后开阀 载气流量 1.0 mL/min 进样量 1pL 升温程序 120℃保持 1min， 30℃/min 升到260℃，保持 4min， 20℃ /min 升到270℃，保持 3min； 7、色谱图或者加标回收率结果 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add：浙江省金华市婺城区双林南街168号 TeL：400-810-6969 图1.腈菌唑标准品 25ug/L 图谱 峰名称 保留时间 峰高 峰面积 相对峰面积 拖尾因子 塔板数 min Hz Hz*s % (EP) 腈菌唑 8.022 122.48 282.26 100 1.391 296809 图2.苹果样品空白图谱 图3.苹果样品加标 10ng/g 图谱 表1.加标回收率表 样品名称 加标水平 ug/kg 平均回收率% RSD% 苹果 10 104.13 2.38 8、相关产品信息 货号 名称 规格 00516-20007 SPE小柱 Florisil PR 1000mg/6mL 30pk 00837-05006 50mL 螺口尖底离心管 离心管一次性离心管，平盖，锥形底，RCF12000xg， 袋装，未灭菌，50ml，50/包 00837-05002 15mL螺口尖底离心管 离心管-一次性离心管，平盖，锥形 底，RCF12000xg，专装，未灭菌，15ml，50/包 00824-31001 Welch 固相萃取装置 12位方缸 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add：浙江省金华市婺城区双林南街168号 TeL：400-810-6969 00821-32291 盖子+垫片 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺 纹开口盖中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 2mL 透明短螺广广口样品瓶带书写处 11.6*32mm一级水解玻璃 100pk 03904-22001 气相色谱柱 WM-5MS， 30.0m×0.25mm×0.25um 腈菌佐标准品 CAS.88671-89-0 ( 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 ) ( Add：浙江省金华市婺城区双林南街168号 TeL：400-810-6969 ) 邮编：-maiL：Lingyuyu@weLchmat.com 邮编： E-maiL：Lingyuyu@weLchmat.com 称取试样 5g（±0.05g）于 50 mL 离心管中，加入 5g 氯化钠和 20mL 乙腈，涡旋混匀 2min，超 声提取 10min，6000 r/min 离心 5 min。吸取 10mL 上清液于 15 mL 离心管中，40℃氮吹至近干， 加入 2mL 丙酮溶解残渣待净化。称取试样 5g（±0.05g）于 50 mL 离心管中，加入 5g 氯化钠和 20mL 乙腈，涡旋混匀 2min，超 声提取 10min，6000 r/min 离心 5 min。吸取 10mL 上清液于 15 mL 离心管中，40℃氮吹至近干， 加入 2mL 丙酮溶解残渣待净化。