苹果中四螨嗪残留量的测定检测方案(其它色谱仪及分离设备)

食品中四螨嗪残留量的测定GB23200.47-2016 适用范围 适用于食品中四螨嗪残留量的气相色谱-质谱检测方法 。（本实验样品为苹果） 参考标准《GB23200.47-2016 食品安全国家标准 食品中四螨嗪残留量的测定》 溶液的配置 标准贮备液：分别精密称取四螨嗪标准品1mg，于10mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度，配置成浓度为0.1mg/mL的标准贮备液，避光于0-4℃保存，保存期为6个月。 标准工作液：分别准确移取四螨嗪标准贮备液1mL，用丙酮稀释至10mL，配置成10µg/mL的混合标准工作液，避光于0-4℃保存，保存期为1个月。 乙腈-甲苯（3-1）：将90mL乙腈与30mL甲醇，混匀备用。 提取步骤 称取5g样品于50mL离心管中，加入10mL乙腈，涡旋2min，加入1-2g氯化钠，再涡旋30s，离心3min（8000r/min），使乙腈和水相分层。用移液管从离心管中准确移取5ml上层乙腈，放入50ml旋转蒸发瓶中，40℃真空下旋转浓缩至近干，加入4ml乙腈-甲苯（3-1）混匀，待净化。 净化步骤 SPE柱：Welchrom® carb/NH2净化小柱，500mg/500mg/6mL 活化：5mL乙腈-甲苯（3-1），弃去 上样：待净化液全部上样，收集于鸡心瓶中； 淋洗：淋洗旋转蒸发瓶两次，每次4ml乙腈-甲苯（3-1）,收集于鸡心瓶中； 洗脱：15mL乙腈-甲苯（3-1）洗脱，合并流出液，最后压干小柱。 复溶：40℃旋蒸至干，再用乙腈定容至2mL复溶溶解，待检测。 注意事项 加标水平：5g样品中加入0.02mL 10μg/mL混合标准工作液，定容至1mL，因此加标水平为0.04mg/kg，最终机度数为 0.1μg/mL。 若样品含有水，可在小柱上装无水硫酸钠用于除水。 色谱条件 6.1气相色谱条件 色谱柱 WM-5MS ,30m*0.25mm*0.25μm 进样口温度 280℃ 升温程序 初始温度为50℃，保持2min；以30℃/min升温至180℃，保持1min，再以10℃/min升温至270℃，保持10min。 载气 高纯氦气（纯度>99.999%） 进样方式 不分流进样 恒流模式 1.2mL/min 进样量 1μL 6.2质谱条件 电离方式 电子轰击电离源（EI） 电离能量 70eV 传输线温度 280℃ 离子源温度 270℃ 四极杆温度 150℃ 监测方式 选择离子监测 溶剂延迟 17min 色谱图或者加标回收率结果 图1.四螨嗪标0.1μg/mL图谱 物质 保留时间 峰宽 面积 开始时间 结束时间 四螨嗪 18.509 0.04 49890 18.451 18.563 图2.苹果样品空白图谱 图3.苹果样品加标0.04mg/kg图谱 表1.加标回收率表 物质 加标水平 平均回收率 RSD值（n=3） 四螨嗪 0.04mg/kg 92.17% 0.7% 8、相关产品信息 货号 名称 规格 00527-20011 Welchrom SPE柱 Welchrom Carb/NH2,500mg/500mg/6ml,30pk 00824-31001 固相萃取装置 Welch 固相萃取装置，12位方缸 00821-32291 盖子+垫片 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100套 00821-40927 样品瓶 2ml透明短螺纹广口样品瓶带书写处 9-425 11.6*32mm 新包装 一级水解玻璃 100个 03904-22001 气相毛细管柱 WM-5MS 30m*0.25mm*0.25μm 00837-05006 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，50ml，50/包 四螨嗪 CAS号：74115-24-5 适用范围适用于食品中四螨嗪残留量的气相色谱-质谱检测方法 。（本实验样品为苹果）参考标准《GB23200.47-2016 食品安全国家标准 食品中四螨嗪残留量的测定》 提取步骤称取5g样品于50mL离心管中，加入10mL乙腈，涡旋2min，加入1-2g氯化钠，再涡旋30s，离心3min（8000r/min），使乙腈和水相分层。用移液管从离心管中准确移取5ml上层乙腈，放入50ml旋转蒸发瓶中，40℃真空下旋转浓缩至近干，加入4ml乙腈-甲苯（3-1）混匀，待净化。 净化步骤SPE柱：Welchrom® Carb/NH₂净化小柱，500mg/500mg/6mL；活化：5mL乙腈-甲苯（3:1），弃去；上样：待净化液全部上样，收集于鸡心瓶中；淋洗：淋洗旋转蒸发瓶两次，每次4ml乙腈-甲苯（3:1）,收集于鸡心瓶中；洗脱：15mL乙腈-甲苯（3:1）洗脱，合并流出液，最后压干小柱；复溶：40℃旋蒸至干，再用乙腈复溶并定容至2mL，待检测。 色谱条件气相色谱条件色谱柱：WM-5MS ,30m*0.25mm*0.25μm；进样口温度：280℃；升温程序：初始温度为50℃，保持2min；以30℃/min升温至180℃，保持1min，再以10℃/min升温至270℃，保持10min；载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；进样方式：不分流进样；恒流模式：1.2mL/min；进样量：1μL。 气相色谱条件电离方式：电子轰击电离源（EI）；电离能量：70eV；传输线温度：280℃；离子源温度：270℃；四极杆温度：150℃；监测方式：选择离子监测；溶剂延迟：17min。 色谱图或者加标回收率结果相关产品信息