苹果中腈菌唑残留量检测方案(其它色谱仪及分离设备)

水果中腈菌唑残留量的测定 气相色谱法NY/T 1455-2007 适用范围 适用于水果中腈菌唑残留量的测定（该实验选用基质为苹果） 参考标准：《NY/T 1455-2007水果中腈菌唑残留量的测定 气相色谱法》 溶液的配置 标准中间液：准确移取1mL浓度为100mg/L的腈菌唑标准储备液，用丙酮定容至10mL，浓度为10mg/L。 标准工作液：准确移取1mL腈菌唑标准中间液，用正己烷定容至10mL，浓度为1mg/L。 正己烷-丙酮（8:2，体积比）：量取80mL正己烷，20mL丙酮，混匀。 正己烷-丙酮（7:3，体积比）：量取70mL正己烷，30mL丙酮，混匀。 提取步骤 称取试样5g（±0.05g）于50 mL离心管中，加入5g氯化钠和20mL乙腈，涡旋混匀2min，超声提取10min，6000 r/min离心5 min。吸取10mL上清液于15 mL离心管中，40℃氮吹至近干，加入2mL丙酮溶解残渣待净化。 SPE净化步骤 SPE柱：月旭Welchrom® Florisil PR，规格：1000 mg/6mL。 活化：5mL正己烷-丙酮（8:2），5mL正己烷，弃去； 上样：待净化液全部上样，收集流出液； 淋洗：加入20ml正己烷-丙酮（7:3）溶液洗脱，压干收集流出液于50 mL鸡心瓶中； 复溶：40℃旋蒸至近干，准确加入1mL正己烷溶解残渣，过0.22μm有机系滤膜后上GC检测。 注意事项 加标水平： 5g样品中，添加50μL 1mg/L标准使用液，得到加标水平为10μg/kg。最终定容到1mL，机读数为25μg/L。 SPE净化过程中，淋洗液可润洗离心管后并入SPE小柱。 色谱条件 色谱柱 WM-5MS，30.0m×0.25mm×0.25μm 进样口温度 260℃ 检测器（ECD）温度 280℃ 载气 N2 进样方式 不分流进样，0.80min后开阀 载气流量 1.0 mL/min 进样量 1μL 升温程序 120℃保持1min，30℃/min升到260℃，保持4min, 20℃/min升到270℃，保持3min； 色谱图或者加标回收率结果 图1. 腈菌唑标准品25μg/L 图谱 峰名称 保留时间 峰高 峰面积 相对峰面积 拖尾因子 塔板数 min Hz Hz*s % (EP) 腈菌唑 8.022 122.48 282.26 100 1.391 296809 图2. 苹果样品空白图谱 图3. 苹果样品加标10ng/g图谱 表1.加标回收率表 样品名称 加标水平μg/kg 平均回收率% RSD % 苹果 10 104.13 2.38 8、相关产品信息 货号 名称 规格 00516-20007 SPE小柱 Welchrom® Florisil PR 1g/6mL 30pk 00837-05006 50mL螺口尖底离心管 Welchrom® 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，50ml，50/包 00837-05002 15mL螺口尖底离心管 Welchrom® 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，15ml，50/包 00824-31001 Welch 固相萃取装置 12位方缸 00821-32291 盖子+垫片 Welchrom® 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 03904-22001 气相色谱柱 WM-5MS，30.0m×0.25mm×0.25μm 00826-M065S100ANVC 腈菌唑标准品 A2S, CAS No.:88671-89-0,100µg/ml 于 乙腈,1.1ml 声明:除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add:浙江省金华市婺城区双林南街168号TeL:400-810-6969 邮编：321000 E-maiL:Lingyuyu@weLchmat.com 01● 适用范围适用于水果中腈菌唑残留量的测定（该实验选用基质为苹果）参考标准：《NY/T 1455-2007水果中腈菌唑残留量的测定 气相色谱法》 02● 提取步骤适用于水果中腈菌唑残留量的测定（该实验选用称取试样5g（±0.05g）于50 mL离心管中，加入5g氯化钠和20mL乙腈，涡旋混匀2min，超声提取10min，6000 r/min离心5 min。吸取10mL上清液于15 mL离心管中，40℃氮吹至近干，加入2mL丙酮溶解残渣待净化。 03● SPE净化步骤SPE柱：月旭Welchrom® Florisil PR，规格：1g/6mL。活化：5mL正己烷-丙酮（8:2），5mL正己烷，弃去；上样：待净化液全部上样，收集流出液；淋洗：加入20ml正己烷-丙酮（7:3）溶液洗脱，压干收集流出液于50 mL鸡心瓶中；复溶：40℃旋蒸至近干，准确加入1mL正己烷溶解残渣，过0.22μm有机系滤膜后上GC检测。 04● 色谱条件色谱柱：WM-5MS，30.0m×0.25mm×0.25μm；进样口温度：260℃；检测器（ECD）温度：280℃；载气：N2；进样方式：不分流进样，0.80min后开阀；载气流量：1.0mL/min；进样量：1μL；升温程序：120℃保持1min，30℃/min升到260℃，保持4min, 20℃/min升到270℃，保持3min。 05●色谱图或者加标回收率结果06● 相关产品信息