茶叶中草甘膦及其代谢物检测方案(旋涡混合器)

农残篇茶叶中草甘膦及其代谢物的 UPLC-MS/MS法测定 (Copure草甘膦专用柱)www.biocomma.cn 参考 《SN/T 1923-2007 食品中草甘膦及其代谢物的测定》 一、样品提取 离子传输管：250℃ 准确角取经粉碎的茶叶样品1.0g(精确至0.001g) 于50mL 离心管中，加100 浓度为10 mg/L 的1，2-C13N15草甘膦同位素内标溶液，加入10ml水，涡旋混合20min，超声振荡10 min， 以4000 r/min离心8 min。 辅气温度：350℃ 表2组分名称、保留时间及特征离子一览表(*为定量离子) 二、净化 名称 保留时间/min 母离子 子离子 PMG-FMOC-C1 4.19 392 91.2*，179 AMPA-FMOC-C1 5.61 334 179*，156 1，2-C13N15-PMG- FMOC-Cl 4.19 395 91.2 移取5 mL上清液至15 ml离心管中，加5 ml二氯甲烷，涡旋 5min， 以4000 r/min 离心4 min， 取上清液2.5 mL过 Copure@ 草甘膦专用柱 (Copure@草甘膦专用柱使用前应依次用3mL甲醇，3mL水活化)，弃去前端几滴滤液，收集续滤液。 五、实验结果 表3 茶叶中草甘膦及其代谢物加标回收实验结果 三、衍生 目标物 加标浓度Hg/kg 回收率(%) 平均回 收率(%) RSD(%) 1 2 3 PMG-FMOC-C1 80 79.7 85.1 77.6 80.8 4.8 AMPA-FMOC-Cl 80 99.8 85.5 93.2 89.3 4.3 取上述滤液1mL衍生，依次加入1.0 mL 50g/L硼酸钠溶液，0.5 mL 10 g/L FMOC-Cl， 涡旋混合2 min， 40℃水浴衍生1 h，涡旋1 min，再以8000 r/min离心3 min，上清液过0.22Hm滤膜，上机检测。 RT： 0.00 SME 15G 四、仪器条件 (Thermo Fisher TQS Endura) 液相部分 色谱柱： Copure@ CS211003C18(2.1 mm×100mm， 3 Hm) 流动相：A：乙乙(0.1%甲酸) 流速：0.4 mL/min 柱温：30℃ 进样量：5儿 洗脱程序 时间/min A/% B/% 0.0 5 95 4.0 30 70 6.0 30 70 6.1 95 5 7.1 5 95 7.4 5 95 质谱条件 离子源： HESI 电喷雾电压：3500V 鞘气压力：30 arb 图1添加水平 80 Pg/kg 的草甘膦及其代谢物总离子流及提取离子色谱图 辅气压力：5 arb 订购信息 货号 描述 包装 COGLY3000 Copure@ 草甘膦专用柱 50支/盒 BC-1000 biocomma@ 多管涡旋混匀仪 1台/箱 CS211003C18 Copure@CS211003C18(2.1 mm×1001mm， 3 Hm) 1支/盒 SF130-22-NL 尼龙针式过滤器， 直径13 mm， 孔径0.22Hm， 有机系 100个/盒 SC2-1 2 mL蓝色聚丙烯盖，白色 PTFE/红色硅胶垫， 9-425 100个/盒 V2-AL 2mL 螺纹棕色样品瓶，带书写处11.6*32 mm， 9-425 100个/盒 一、样品提取准确称取经粉碎的茶叶样品 1.0 g( 精确至 0.001g) 于 50mL 离心管中，加 100 µL 浓度为 10 mg/L 的 1,2-C13N15 草甘膦同位素内标溶液，加入 10ml 水，涡旋混合 20 min， 超声振荡 10 min，以 4000 r/min 离心 8 min。 二、净化 移取 5 mL 上清液至 15 ml 离心管中，加 5 ml 二氯甲烷， 涡旋 5min，以 4000 r/min 离心 4 min，取上清液 2.5 mL 过 Copure® 草甘膦专用柱（Copure® 草甘膦专用柱使用前 应依次用 3 mL 甲醇，3 mL 水活化），弃去前端几滴滤液， 收集续滤液。三、衍生 取上述滤液 1mL 衍生，依次加入 1.0 mL 50g/L 硼酸钠溶液， 0.5 mL 10 g/L FMOC-Cl，涡旋混合 2 min，40℃水浴衍生 1 h，涡旋 1 min，再以 8000 r/min离心 3 min，上清液过 0.22 µm 滤膜，上机检测。 四、仪器条件（Thermo Fisher TQS Endura） 液相部分 色谱柱：Copure® CS211003C18 (2.1 mm×100 mm，3 µm) 流动相：A：乙腈（0.1% 甲酸） B：5 mmol/L 乙酸铵 流速：0.4 mL/min 柱温：30℃  进样量：5 µL 洗脱程序 质谱条件 离子源：HESI 电喷雾电压：3500 V 鞘气压力：30 arb  辅气压力：5 arb离子传输管：250℃  辅气温度：350℃ 表 2 组分名称、保留时间及特征离子一览表（* 为定量离子）五、实验结果 表 3 茶叶中草甘膦及其代谢物加标回收实验结果