金银花中农药残留量检测方案(液相色谱仪)

月旭科技(上海)股份有限公司 2341农药残留量测定(金银花) 1、适用范围 适用于药材及饮片(植物类)检测。 (本实验样品采用金银花) 参考标准： 《2341农药留留量测定法第五法》 2、溶液的配置 1) 标准贮备液：分别将购得的标准品A、B溶液和内标磷酸三苯酯溶液(1mg/mL)，用乙腈稀释并定定至10mL， 得到100pg/mL储备液。 2)标准工作液：分别准确移取1mL标准贮备液A、B和内标磷酸三苯酯溶液，用乙腈稀释并定容至10mL， 得到 10pg/mL标准工作液。 3)内标工作液配制：准确移取 0.1mL 内标磷酸三苯酯溶液 100ug/mL，用乙腈稀释并定容至10mL， 得内标磷酸三苯酯溶液 1ug/mL 4) 乙腈-甲苯(3：1)：量取300mL乙腈，和100mL甲苯，超声混匀，备用。 3、提取步骤 称取2.5g样品，加氯化钠 0.5g，立即摇散，再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心 5min (4000r/min)，移取上清液；沉淀中再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心 5min (4000r/min)，移取上清液，合并两次上清液，40℃水浴浓缩至 1-3mL，再用乙腈稀释释溶至 5mL，摇匀，备用。 4、SPE 净化步骤 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add：上海市松江区明南路85号启迪漕河泾(中山)科技园.紫荆园10号楼 邮编：321000 SPE柱：月旭 Welchrom@ Carb/NH2， 规格： 500mg/500mg/6mL。 活化：10mL乙腈-甲苯(3：1)，弃去； 上样：直接量取直接提取法制备的供试品溶液 2mL，收集于鸡心瓶中； 洗脱： 20mL乙腈-甲苯(3：1)洗脱，压干并收集于鸡心瓶中； 复溶：将收集液体于40C水浴旋蒸至干，用乙腈转移并稀释至2mL，即得。 测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL， 准确加入内标30pL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标标准曲线法计算。 5、注意事项 加标水平：2.5g样中加入0.5mL 10ug/mL标准贮备液，因此加标水平为2mg/kg，最终机度数为 1mg/L。 6、色谱条件 6.1气相色谱条件 色谱柱 WM-17，30mx0.25mm，0.25um 进样口温度 250°C 升温程序 初始温度为60℃，保持1min； 以 10℃/min 升温至160℃；再以2℃/min 升 至230℃，最后以 15℃/min 升温至 300℃，保持 6min 载气 高纯氦气(纯度>99.999%) 进样方式 不分流进样 邮编：201600 邮编：321000 恒压模式 146kPa 进样量 1uL 6.2质谱条件 电离方式 电子轰击电离源(EI) 电离能量 70Ev 传输线温度 280°C 离子源温度 250°C 四极杆温度 150°℃ 监测方式 选择离子扫描(SIM) 溶剂延迟 10.0min 7、色谱图或者加标回收率结果 图1.混标1mg/L图谱 峰号 物质 保留时间 峰宽 面积 1 内吸磷 15.841 0.058 479496 2 灭线磷 16.781 0.065 866888 3 杀虫脒 17.32 0.076 1138037 4 甲拌磷 18.282 0.066 1067984 ( 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 ) Add：上海市松江区明南路85号启迪漕河泾(中山)科技园.紫荆园10号楼 邮编：201600 Add：浙江省金华市婺城区双林南街168号 邮编：321000 5 治螟磷 18.431 0.065 987280 6 a-BHC 18.814 0.07 500326 7 特丁硫磷 20.182 0.073 926045 8 v-BHC 21.444 0.077 1166071 9 B-BHC，久效磷 22.091 0.077 1250256 10 氟甲腈 23.441 0.078 645796 11 8-BHC 24.778 0.084 256475 12 艾氏剂 25.853 0.089 446000 13 甲基对硫磷 27.298 0.088 574699 14 氟虫腈，氟虫腈亚砜 29.39 0.162 2004169 15 对硫磷 29.813 0.089 472269 16 三氯杀螨醇 30.295 0.107 1230378 17 甲基异硫磷 31.73 0.09 1362720 18 水胺硫磷 32.744 0.097 838279 19 α-硫丹 33.413 0.098 384764 20 氟虫腈砜 35.363 0.108 317656 21 狄氏剂 36.104 0.098 331304 22 4，4'-滴滴伊 36.4 0.098 1695258 23 苯线粦 38.143 0.108 934523 24 甲基硫环磷 38.842 0.192 175451 25 除草醚 40.434 0.105 334494 26 β-硫丹，2，4'-滴滴涕 40.992 0.105 2228036 27 4，4'-滴滴滴 41.455 0.1 2436583 28 4，4'-滴滴涕 44.015 0.1 1487490 29 硫丹硫酸酯 45.114 0.093 326185 30 磷酸三苯酯 48.526 0.054 51495 31 蝇毒磷 52.006 0.05 322123 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 ( Add：上海市松江区明南路8 5 号启迪漕河泾(中山)科技园.紫荆园10号楼 ) 邮编：321000 图1.空白基质后加标 1mg/L图谱 图2.金银花样品空白图谱 图3.金银花样品加标2mg/kg 图谱 表1.内标法计算回收率表(加标水平为2mg/kg) 物质 平均回收率 RSD值 内吸磷 103.97% 4.70% 灭线磷 94.79% 4.01% 杀虫脒 102.76% 3.41% 甲拌磷-治螟磷 102.13% 2.80% 以-BHC 101.84% 1.89% 特丁硫磷 102.86% 1.28% y-BHC 106.55% 4.09% B-BHC-久效磷 103.85% 3.15% 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 ( Add：上海市松江区明南路8 5 号启迪漕河泾(中山)科技园.紫荆园10号楼 ) 邮编：321000 氟甲腈 105.70% 4.11% 8-BHC 103.37% 3.36% 艾氏剂 100.90% 4.28% 甲基对硫磷 105.37% 1.93% 氟虫-氟虫腈亚砜 111.23% 3.22% 对硫磷 102.93% 4.74% 三氯杀螨醇 106.08% 4.58% 甲基异硫磷 113.47% 2.90% 水胺硫磷 107.11% 3.95% α-硫丹 102.37% 4.47% 氟虫腈砜 105.17% 5.78% 狄氏剂 101.17% 4.25% 4，4'-滴滴伊 113.06% 2.77% 苯线磷 105.11% 3.78% 甲基硫环磷 109.30% 4.49% 除草醚 92.34% 2.10% β-硫丹 112.01% 5.94% 2，4'-滴滴涕 101.04% 0.47% 4，4'-滴滴滴 104.03% 2.97% 4，4'-滴滴涕 103.18% 4.20% 硫丹硫酸酯 102.12% 5.63% 蝇毒磷 105.88% 4.47% 8、相关产品信息 货号 名称 规格 ( 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 ) ( Add：上海市松江区明南路8 5 号启迪漕河泾(中山)科技园.紫荆园10号楼 ) 邮编：321000 00527-20011 SPE 小柱 WelchromR Carb/NH2，500mg/500mg/6mL，30pk 00837-05006 50mL 螺口尖底离心管 离心管一次性离心管，平盖，锥形底，RCF12000xg，袋装，未灭菌，50mL， 50/包 00837-05002 15mL螺口尖底离心管 离心管一次性离心管，平盖，锥形底，RCF12000xg，袋装，未灭菌， 15mL， 50/包 00824-31001 Welch 固相萃取装置 12位方缸 00821-32291 盖子+垫片 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm 蓝色短螺纹开口盖中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 2mL 透明短螺纹广口样品瓶带书写处11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 03916-22001 气相色谱柱 WM-17，30mx0.25mm， 0.25um 00826-MW067M01MANVC 33种农药残留混标-A 1000ug/mL 于乙腈 1.1mL 00826-MW143M01MANVC 33种农药残留混标-B 1000ug/mL 于乙腈 1.1mL 00826-T186S01MANAF 磷酸三苯酯 A2S， CAS：115-86-6，1000ug/mL 于乙腈 1.1mL ( 邮编：201600 Add：浙江省金华市婺城区双林南街168号 邮编：321000 ) 邮编：dd：浙江省金华市婺城区双林南街E-mail：lingyuyu @welchmat.comTel： 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。Add：上海市松江区明南路启迪漕河泾(中山)科技园.紫荆园楼Add：浙江省金华市婺城区双林南街E-mail：lingyuyu@welchmat.comTel： 1) 标准贮备液：分别将购得的标准品 A、B 溶液和内标磷酸三苯酯溶液 （1mg/mL），用乙腈稀释并定容至 10mL，得到 100μg/mL 储备液。 2) 标准工作液：分别准确移取 1mL 标准贮备液 A、B 和内标磷酸三苯酯溶液， 用乙腈稀释并定容至 10mL，得到 10μg/mL 标准工作液。 3) 内标工作液配制：准确移取 0.1mL 内标磷酸三苯酯溶液 100μg/mL，用乙腈 稀释并定容至 10mL，得内标磷酸三苯酯溶液 1μg/mL 4) 乙腈-甲苯（3:1）：量取 300mL 乙腈，和 100mL 甲苯，超声混匀，备用。