食品中维生素B6检测方案(液相色谱仪)

月旭科技(上海)股份有限公司报告编号：W20200901-002 报告编号： W20200901-002 测试报告 样品信息 样品名称 TPF-T(乳剂) FreSubin Powder Fibre(粉剂) 编号 W20200901-002 样品重量 / 剂型 / 收样日期 2020/09/01 测试期间 2020/09/23-10/10 样品描述 / 测试需求 测试成分 维生素B6 参考标准 参考标准 GB5009.154-2016 食品中维生素B6的测定(第一法) 标样 有 仪器信息 测试仪器 高效液相色谱仪 仪器型号 岛津LC-20AD 色谱条件： 色谱柱： 月旭 Ultimate@AQ C18(4.6×150mm， 5um) 流动相： 时间(min) 流动相A(%) 甲醇(%) 0 100 0 20 100 0 30 65 35 45 62 38 46 50 50 50 50 50 51 100 0 75 100 0 检测波长： 激发波长：293nm 发射波长：395nm 柱温： 30℃ 流速： 1.0ml/min 进样量： 10uL 注意事项： / 月旭科技(上海)股份有限公司 流动相配置： 流动相A：取甲醇50ml，辛烷磺酸钠 2.0g，，三乙胺2.5ml，用水溶解并定容至1000ml后，用冰醋酸调节 pH 值至3.0，混匀抽滤，即得； 流动相B：取色谱纯甲醇，即得。 样品溶液的配置： 1.混标溶液：取客户提供的吡哆醛、吡哆醇、吡多胺储备液各100u1， 至同一5ml量瓶中，用0.1mol/L 盐酸稀释并定容到刻度，摇匀，即得。 2.固体样品溶液： 称取粉剂约5g， 于150ml锥形瓶中，加入约 25ml 45℃-50℃的水，混匀，加入约 0.5g淀粉酶，混匀后向锥形瓶中充氮，盖上瓶塞，至55℃水浴锅中放置 30min， 取出冷却至室温。用盐酸溶液调节上述式样溶液的 pH至1.7，放置约1min， 再用氢氧化钠溶液调节式样溶液的 pH 至4.5。超声振摇 10min， 将式样转移至50ml容量瓶中，用水冲洗锥形瓶。合并洗液至容量瓶中，用水定容至50ml，摇匀。先用滤纸过滤，再将滤液经0.45um微孔滤膜过滤，作为固体样品溶液。 3.固体样品加标溶液：取固体样品溶液，加适量混标溶液，作为加标溶液。 4.液体样品溶液：称取乳剂约 20g， 于150ml 锥形瓶中，加入约 0.5g淀粉酶，混匀后向锥形瓶中充氮，盖上瓶塞，至55℃水浴锅中放置 30min， 取出冷却至室温。用盐酸溶液调节上述式样溶液的pH至1.7，放置约 1min， 再用氢氧化钠溶液调节式样溶液的 pH至4.5。超声振摇 10min，将式样转移至50ml容量瓶中，用水冲洗锥形瓶。合并洗液至容量瓶中，用水定容至50ml， 摇匀。先用滤纸过滤，再将滤液经0.45um 微孔滤膜过滤，作为固体样品溶液。 5.液体样品加标溶液：取液体样品溶液，加适量混标溶液，作为加标溶液。 6.空白溶剂：娃哈哈水。 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add：上海市江江区明南路85号启迪漕河泾(中山)科技园.紫荆园10号楼 Add：浙江省金华市婺城区双林南街168号 Tel：400-810-6969 ●谱图和数据 1.混标溶液 1.1混标溶液-放大图 0 10 20 30 40 50 60 70 峰号 保留时间 化合物名 面积 高度 理论塔板数(USP) 拖尾因子 分离度(USP) 1.2混标溶液-满量程图 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add：上海市松江区明南路85号启迪漕河泾(中山)科技园.紫荆园10号楼 Add：浙江省金华市婺城区双林南街168号 Tel：400-810-6969 月旭科技(上海)股份有限公司 2.空白溶剂 2.1空白溶剂 3.固体样品溶液 3.1固体样品溶液-放大图 峰号 保留时间 面积 高度 理论塔板数(USP) 拖尾因子 分离度(USP) 1 15.214 19876 1015 12498 0.986 2 22.334 2994734 103996 13643 0.998 10.878 3 36.525 120167 15138 429999 0.951 28.736 4 36.939 125992 15721 424749 1.005 1.844 总计 3260769 135870 Tel：400-810-6969 月旭科技(上海)股份有限公司 3.2固体样品溶液-满量程图 3.3.固体样品加标溶液-放大图 15.214 181180 8825 12090 0.998 2 22.349 3182608 110692 13585 1.001 10.807 3 36.590 330201 38812 387780 0.996 28.426 4 36.979 125327 15619 426605 1.011 1.687 总计 3819316 173949 Tel：400-810-6969 月旭科技(上海)股份有限公司 3.4.固体样品加标溶液-满量程图 4.液体样品溶液 4.1液体样品溶液-放大图 Tel：400-810-6969 月旭科技(上海)股份有限公司 4.2液体样品溶液-满量程图 3317433 160112 Tel：400-810-6969 月旭科技(上海)股份有限公司 4.3液体样品加标溶液-满量程图 结论 用月旭 Ultimate@AQ-C18(4.6x150mm， 5um)，在此色谱条件下测定，能满足检测的要求。 报告签字 日期：2020/10/12 测试：李向珍审核：吴小梅日期：2020/10/12 Add：上海松松区区明南路85号启迪漕河泾(中山)科技园.紫荆园10号楼 Add：浙江省金华市婺城区双林南街168号 Tel：400-810-6969 第页共页声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。邮编：dd：上海市松江区明南路启迪漕河泾(中山)科技园.紫荆园楼邮编：dd：浙江省金华市婺城区双林南街Tel：-mail：xiangzhenli @welchmat.com 第页共页邮编：编：-mail：xiangzhenli @welchmat.com 1.混标溶液：取客户提供的吡哆醛、吡哆醇、吡多胺储备液各 100μl，至同一 5ml 量瓶中，用 0.1mol/L 盐酸稀释并定容到刻度，摇匀，即得。 2.固体样品溶液： 称取粉剂约 5g，于 150ml 锥形瓶中，加入约 25ml 45℃-50℃的水，混匀， 加入约 0.5g 淀粉酶，混匀后向锥形瓶中充氮，盖上瓶塞，至 55℃水浴锅中放置 30min，取出冷 却至室温。用盐酸溶液调节上述式样溶液的 pH 至 1.7，放置约 1min，再用氢氧化钠溶液调节 式样溶液的 pH 至 4.5。超声振摇 10min，将式样转移至 50ml 容量瓶中，用水冲洗锥形瓶。合 并洗液至容量瓶中，用水定容至 50ml，摇匀。先用滤纸过滤，再将滤液经 0.45μm 微孔滤膜过 滤，作为固体样品溶液。 3.固体样品加标溶液：取固体样品溶液，加适量混标溶液，作为加标溶液。 4.液体样品溶液：称取乳剂约 20g，于 150ml 锥形瓶中，加入约 0.5g 淀粉酶，混匀后向锥形瓶 中充氮，盖上瓶塞，至 55℃水浴锅中放置 30min，取出冷却至室温。用盐酸溶液调节上述式样 溶液的 pH 至 1.7，放置约 1min，再用氢氧化钠溶液调节式样溶液的 pH 至 4.5。超声振摇 10min， 将式样转移至 50ml 容量瓶中，用水冲洗锥形瓶。合并洗液至容量瓶中，用水定容至 50ml，摇 匀。先用滤纸过滤，再将滤液经 0.45μm 微孔滤膜过滤，作为固体样品溶液。 5. 液体样品加标溶液：取液体样品溶液，加适量混标溶液，作为加标溶液。 6.空白溶剂：娃哈哈水