防腐木材中重金属检测方案(ICP-AES)

SSL-CA22-140Excellence in Science Excellence in ScienceICP-176 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD.- Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cn Tel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn ICP-OES测定防腐木材中重金属含量 ICP-176 摘要：采用微消解法前处理样品，使用岛津电感耦合等离子体光谱仪ICPE-9820，快速测定了防腐木材中铅、镉、铬、汞、砷、锑、硒和钡等元素的含量。实验结果表明，方法检出限在0.075 mg/kg ~12.5 mg/kg之间，灵敏度高；加标回收率在91.2~102%之间，回收率良好。该方法灵敏度高、线性范围广、抗干扰能力强，适用于防腐木材中重金属含量的测定。 关键词： ICP-OES 防腐木材 全消解 重金属 虽然我国对家具中重金属含量的限制越来越严格，但是市场上仍有不少重金属超标的家具产品及原材料。原木本身并不含有毒物质，但是在被应用到工业或民用的过程中，都不同程度地进行了多重化学处理。原木在经过涂饰、防腐和阻燃等加工处理后，可能含有铅、镉、汞、铬和砷等重金属及其他化学类杂质，如防腐处理可能使用含有铬、砷元素的铜铬砷防腐剂或者铜铬硼防腐剂。目前，重金属防腐漆以其耐高温、耐磨、防水、抗龟裂、寿命长的特性，被广泛用于多种用途 的室内家具、各类木质门窗等领域。五彩斑斓的家具、门窗在使用过程中，高含量的重金属可能会对人体造成一定的危害。同时，废旧木材被回收利用的时候，以此为原料生产的产品也会对土壤资源、水资源产生不可估量的危害。 本文采用微波消解仪对样品进行前处理，使用岛津电感耦合等离子体光谱仪 (ICPE-9820)，快速测定了防腐木材中铅、镉、铬、汞、砷、锑、硒和钡元素的含量。 1.1仪器 岛津ICPE-9820 电感耦合等离子体光谱仪。 1.2 实验器皿及试剂 实验所用器皿均使用硝酸溶液(1+1)浸泡24小时后，用去离子水冲洗，干燥备用；实验用盐酸为优级纯；实验用水为去离子水。 多元素标准溶液(20mg/L)， 美国 AccuStandard； As、Cr、Hg和 Au 元素单标溶液((1000mg/L)， 美国 AccuStandard。 1.3样品前处理 准确称取 0.2g样品于聚四氟消解罐中，加入5 mL HNO3、2mL H202、2mLHCl， 置于微波消解仪中消解，待消解结束，用超纯水转移至至50mL容量瓶，加入1000 ppm 的 Au 溶液20uL作为稳定剂，用超纯水定容至刻度。摇匀，用0.45um滤膜过滤，待测。 1.4仪器参数 表1 ICP-OES 分析条件 仪器参数 设定值 仪器参数 设定值 高频功率 1.20 kW 等离子体气流速 10.0 L/min 辅助气流速 0.60 L/min 载气流速 0.70 L/min 炬管类型 Mini 炬管 雾化器类型 同轴雾化器 雾化室 旋流雾室 高频频率 27.12 MHz 结果与讨论 2.1标准曲线溶液配制 用10%HNO3配制多元素混合标准曲线，浓度分别为：0、0.050、0.10、0.20、0.50、1.00、2.00 mg/L， 加配 As 和Cr 混合标准溶液，浓度为 50.0 mg/L；用10%HNO3配制 Hg标准曲线，浓度分别为：0、0.10、0.20、0.50mg/L， 加入1000 ppm 的 Au 溶液20uL作为稳定剂。根据样品的实际浓度选择标准曲线的范围，浓度见表2。 表2分析元素波长及标准溶液浓度 分析 波长 观测 标准曲线浓度(mg/L) 元素 (nm) 方向 STD1 STD2 STD3 STD4 STD5 STD6 STD7 STD9 As 193.759 轴向 0 0.050 0.10 0.20 0.50 1.00 2.00 50.0 Ba 455.403 纵向 0 0.050 0.10 0.20 0.50 1.00 50.0 Cd 226.502 轴向 0 0.050 0.10 0.20 0.50 --- Cr 267.716 纵向 0 0.050 0.10 0.20 0.50 1.00 2.00 Hg 194.227 轴向 0 0.10 0.20 0.50 --- Pb 220.353 轴向 0 0.050 0.10 0.20 0.50 1.00 Sb 206.833 轴向 0 0.10 0.20 0.50 1.00 2.00 Se 196.090 轴向 0 0.10 0.20 0.50 1.00 2.2元素标准曲线和轮廓图 部分元素标准曲线图和轮廓图如下： a=0.0000000 c=4.927039e-005 b=0.0000000 d=-0.0077921 距： 系数： a=0.0000000 c=0.0013725 权重：0：1b=0.0000000 d=-6.460765e-004 零截距：无 图1 Ba 元素的标准曲线图 图2 Pb 元素的标准曲线图 权重： b=0.0000000 d=-0.0152776 b=0.0000000 d=-0.0090185 图3 Sb元素的标准曲线图 图4 Se 元素的标准曲线图 软件后处理功能强大，根据内置谱库信息和样品全谱扫描信息，自动推荐干扰较少，灵敏度高的波长，作为最佳分析波长 (Best)。 图5 As 元素谱峰轮廓图 图6Cr元素谱峰轮廓图 2.3方法检出限 对空白溶液进行6次测定，，1以测定结果的3倍标准偏差计算检出限，按照称量0.20 g定容至50mL计算得到该方法的检出限，详细结果如表3。 表3 各元素的方法检出限 元素 仪器检出限(mg/L) 方法定量限(mg/kg) As 0.008 2.00 Ba 0.0007 0.18 Cd 0.0003 0.075 Cr 0.0009 0.23 Hg 0.02 5.00 Pb 0.005 1.25 Sb 0.04 10.0 Se 0.05 12.5 2.4样品分析结果 按照“1.3样品前处理”将样品处理后，使用 ICPE-9820 依次测定标准溶液和样品，测定结果见表4。加标回收率为在91.2~102%之间，回收率良好。 表4 防腐木材实验结果 元素 防腐木材1号 防腐木材2号 测定结果 含量 加标量 回收率 测定结果 含量 加标量 回收率 (mg/L) (mg/kg) (mg/L) (%) (mg/L) (mg/kg) (mg/L) (%) As 12.5 3.13x10° 10.0 92.0 27.9 6.98x10' 10.0 94.0 Ba 0.0008 0.20 0.50 100 0.0032 0.80 0.50 102 Cd 0.058 14.5 0.50 99.4 0.12 30.0 0.50 98.4 Cr 13.9 3.48x10 10.0 94.0 29.3 7.33x10 10.0 101 Hg N.D. 0.50 91.2 N.D. --- 0.50 94.0 Pb N.D. --- 0.50 97.8 N.D. -- 0.50 96.6 Sb 0.46 115 0.50 96.2 1.13 283 0.50 100 1Se N.D. 0.50 97.9 N.D. 0.50 99.8 备注：N.D.表示未检出 结论 采用微波消解仪前处理样品，使用岛津电感耦合等离子体光谱仪(ICPE-9820)，快速测定了防腐木材中铅、镉、铬、汞、砷、锑、硒和钡元素的含量。该方法灵敏度高、线性范围广、抗干扰能力强，适用防腐木材中多元素含量检测。同时，软件后处理功能强大，自动推荐最佳波长，保证了测定结果的准确度和精密度。 岛津应用云 采用微波消解仪前处理样品，使用岛津电感耦合等离子体光谱仪（ICPE-9820），快速测定了防腐木材中铅、镉、铬、汞、砷、锑、硒和钡元素的含量。该方法灵敏度高、线性范围广、抗干扰能力强，适用防腐木材中多元素含量检测。同时，软件后处理功能强大，自动推荐最佳波长，保证了测定结果的准确度和精密度。