蔬菜中甲氰菊酯残留量检测方案(气相色谱仪)

SSL-CA22-101Excellence in Science Excellence in ScienceGC-202 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD.- Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cn Tel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn 气相色谱法测定蔬菜中甲氰菊酯残留量 GC-202 摘要：本文使用岛津气相色谱仪 Nexis GC-2030 建立了蔬菜中甲氰菊酯含量的检测方法。在 0.01~1 ug/mL浓度范围内，甲氰菊酯线性相关系数大于 0.9999。取浓度为0.01 ug/mL标准溶液连续进样6针，峰面积RSD% 为1.15%。在加标回收实验中，低、中、高三个加标浓度为0.02、0.1和0.5 mg/kg，甲氰菊酯在2种蔬菜样品中加标回收率分布在90.5%~124.9%之间。实验结果表明：该方法前处理操作简单，结果准确，完全满足 SN/T 2233-2020《出口植物源性食品中甲氰菊酯残留量的测定》第二法要求。 关键词：气相色谱仪甲氰菊酯蔬菜 甲氰菊酯 (Fenpropathrin) 又名灭草利，是一种拟除虫菊酯类杀虫剂。甲氰菊酯具有触杀、胃毒和一定的驱避作用，无内吸性，其最大的特点是对多种害螨兼有优良的防治效果。 目前，，甲氰菊酯检测标准 SN/T 2233-2020《出口植物源性食品中甲氰菊酯残留量的测定》已开始执行，标准中第二法为气相色谱法。 拟除虫菊酯类农药因其高效、低毒等特点而广泛使用，其中甲氰菊酯在食品中偶尔有检出。美国和日本均对甲氰菊酯在食品中的最大残留限值进行了规定。我国农药残留限量标准 GB 2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》对食品中甲氰菊酯的限量值为 0.01~10 mg/kg。 本文利用岛津气相色谱仪 Nexis GC-2030，结合电子捕获检测器(ECD)， 参考 SN/T 2233-2020第二法，建立了蔬菜中甲氰菊酯留量检测方法，测定蔬菜中甲氰菊酯含量。本方法简化了样品前处理操作步骤的同时，实验结果准确，完全满足标准检测要求，，可为蔬菜中甲氰菊酯含量测定提供参考。 实验部分 1.1仪器 Nexis GC-2030 气相色谱仪(配ECD检测器) 1.2分析条件 色谱柱： SH-Rxi 5Sil MS (30 m×0.32mm×0.25 um) 柱温程序：105℃(1 min)_30℃/min_200℃ (0 min)_5℃ /min_270℃(0 min)_30℃ /min_300℃ (6 min) 载气：氮气 进样口温度：280C 进样方式：不分流进样 进样时间： 1 min 进样量：1uL 载气控制方式：恒线速 柱流量：1.5mL/min 检测器： ECD 检测器温度：300℃ 检测器电流：2nA 尾吹气流量：25 mL/min 样品前处理 图1样品前处理流程图 结果与讨论 3.1标准品色谱图 取甲氰菊酯标准溶液 l uL进样， GC分析，甲氰菊酯色谱图见图2，化合物信息见表1。 图2 甲氰菊酯标准溶液色谱图((0.1 ug/mL) 表1 甲氰菊酯化合物信息 化合物名称 英文名称 CAS号 保留时间 (min) 甲氰菊酯 Fenpropathrin 39515-41-8 15.776 3.2标准曲线及质量色谱图 以空白蔬菜(辣椒)提取液为溶剂，配制甲氰菊酯标准溶液，浓度梯度分别为 0.01、0.05、0.1、0.25、0.5、1 ug/mL，取1uL进样，以浓度值为横坐标，化合物峰面积为纵坐标绘制标准曲线。甲氰菊酯标准曲线如图3所示，线性相关系数如表2。 图3 甲氰菊酯标准曲线 表2 甲氰菊酯标准曲线线性相关系数r、仪器检出限 化合物名称 浓度范围(ug/mL) 相关系数(r) 检出限：(ug/mL) 甲氰菊酯 0.01-1 0.9999 0.0028 3.3检出限及重复性 取浓度为0.01 ug/mL标准溶液，连续进样6次，考察峰面积重复性，结果见表3。根据标准溶液数据3倍信噪比计算仪器检出限，如表2所示。 表3 甲氰菊酯峰面积重复性实验结果(n=6) 化合物 峰面积1 峰面积2 峰面积3 峰面积4 峰面积5 峰面积6 RSD(%) 甲氰菊酯 92595 91767 93303 94364 94432 94251 1.15 3.4加标回收率实验 加标回收率实验中，选取2种空白蔬菜样品(辣椒、胡萝卜)添加甲氰菊酯标准溶液，低、中、高3个加标水平见表4，每个浓度加标样品按前述样品处理流程平行处理3份，上机分析。甲氰菊酯回收率结果分布在90.5%~124.9%之间，加标回收率 RSD% (n=3)均不高于5.18%，加标回收率详细结果见表4，加标样品色谱图如图4. 图4 辣椒加标甲氰菊酯样品质量色谱图(加标浓度0.5 mg/kg) 表4 蔬菜加标甲氰菊酯回收率结果(n=3) 样品名称 加标浓度0.02 mg/kg 加标浓度 0.1 mg/kg 加标浓度 0.5 mg/kg 平均回收率 RSD(%) 平均回收率 RSD(%) 平均回收率 RSD(%) 胡萝卜 124.9 5.18 108.2 0.91 101.7 4.12 辣椒 91.8 1.26 93.4 2.00 90.5 2.85 3.5实际样品分析结果 选取2种市售蔬菜样品，按前述样品处理流程进行样品制备，并采用上述仪器条件测定，甲氰菊酯检测结果如表5所示。 表 5 蔬菜样品测定结果 No. 样品名称 含量 (mg/kg) 胡萝卜 N.D. 2 辣椒 N.D. 注：N.D.表示未检出 结论 本文使用岛津气相色谱仪 Nexis GC-2030 建立了蔬菜中甲氰菊酯含量检测方法。在0.01~1 ug/mL浓度范围内，甲氰菊酯酯准曲线线性相关系数大于0.9999。取浓度为0.01 ug/mL标准溶液连续进样6针，甲氰菊酯峰面积 RSD% 为1.15%。在低、中、高三种加标浓度下，甲氰菊酯在辣椒和胡萝卜样品中加标回收率分布在90.5%~124.9%之间，3份平行加标样品 RSD%分布在 0.91%~5.18%之间。实验结果证明：在简化样品前处理操作过程的同时，结果准确可靠，为蔬菜中甲氰菊菊含量测定提供了参考。 岛津应用云 本文使用岛津气相色谱仪Nexis GC-2030建立了蔬菜中甲氰菊酯含量检测方法。在0.01~1 μg/mL浓度范围内，甲氰菊酯标准曲线线性相关系数大于0.9999。取浓度为0.01 μg/mL标准溶液连续进样6针，甲氰菊酯峰面积RSD%为1.15%。在低、中、高三种加标浓度下，甲氰菊酯在辣椒和胡萝卜样品中加标回收率分布在90.5%~124.9%之间，3份平行加标样品RSD%分布在0.91%~5.18%之间。实验结果证明：在简化样品前处理操作过程的同时，结果准确可靠，为蔬菜中甲氰菊酯含量测定提供了参考。