浮法玻璃中锡元素含量检测方案(波散型XRF)

ThermoFisherS CIENTIFIC服务科学领先世界 波长色散型X射线荧光光谱仪测定浮法玻璃渗锡量 吕勇 (1：赛默飞世尔科技(中国)有限公司，上海浦东201206) 摘要：将熔窑中流出的玻璃液引流到锡槽中，理想的情况是玻璃经平面成型型光，从而制得高质量低成本的浮法玻璃。然而在生产过程中锡离子也进入玻璃下表面即玻璃渗渗，成为浮法玻璃的固有缺陷。渗锡后玻璃的光散射及渗锡层和玻璃块体的折射率差异增大，且玻璃透光率也降低。经热处理后的玻璃表面2价锡被氧化成4价锡从而引起区域体积变化，形成玻璃缺陷。所以渗锡量是浮法玻璃渗锡过程的一个重要控制参数，通过波长色散X射线荧光光谱仪 (WDXRF) 建立校准曲线可以测定不同规格类型的浮法工艺玻璃，X射线荧光光谱法可以直接测定玻璃表面的锡层并得到对应的强度信息，进而算出较为通俗的厚度计量单位(ug/cm2)，适用于玻璃表面的锡层厚度分析，从而达到快速控制生产的目的。 关键词：浮法玻璃渗锡量 WDXRF 厚度 1实验 本实验仅限于测定锡(Sn)元素强度并计算其厚度值 (ug/cm)。 1.1样品准备 将玻璃片标样切成直径小于50mm 状待测。 单位： ug/cm2 1# 2# 3# 4# 5# 6# 7# 8# 9# Sn 9.6 18.7 25.2 35.4 38.9 47.2 52.7 64.9 81.5 1.2实验仪器 实验所用仪器如图所示。 ARL Perform’ X Series 1.3建立分析方法 最新型号的 Perform’XX-射线荧光光谱仪，拥有最佳的仪器分析灵敏度，并且提供了在使用和样品分析时的最大的安全保障。作为 ARL PERFORM’X 的标准配置，它拥有独一无二的安全进样设计，能保证样品预处理室与样品分析室完全隔离，从而能够完全地保护整个X射线系统。对该实验的方法条件进行如下设置(如表1-2所示)： 本实验采用的方法条件 元素 分析线 晶体 探测器 滤光片 准直器 电压kV 电流 PHD (%) 20(°) 测试时间(s) mA 阀值 窗宽 峰值 背景 峰值 背景 Sn La LiF200 FPC Al 0.02mm 0.4 30 80 30 120 126.765 125.811 20 20 2结果与讨论 2.1回归曲线计算 2.2精密度和准确度 OXSAS 分析软件建立定量分析标准曲线，分别选取高低渗锡量的2个浮法玻璃片进行验证，同时一并给出UniQuant 无标样分析软件计算结果，数据如下： Unit： ug/cm2 2# 6# UQ OXSAS UQ OXSAS Reference 23.1 58.5 Run1 22 24 59 61 Run2 23 23 58 60 Run3 21 24 57 60 Run4 22 23 57 60 Run5 23 23 58 61 Run6 24 23 57 60 Run7 22 23 59 60 Average 22.4 23.3 57.9 60.3 SD 0.98 0.49 0.90 0.49 RSD 4.4% 2.1% 1.6% 0.8% 3结论 通过实验及数据对比， OXSAS 定量分析方法与 UniQuant 测定厚度模型可以很好的解决玻璃渗锡层厚度测试的问题，且误差可以控制在1~2 ug/cm2，与化学分析对比结果误差较小，可以满足日常生产的要求。 ARL Perform'X 系列X荧光光谱仪能够很轻松的测试玻璃样品表面的渗锡量。利用 GoniometerTM 测角仪分析样品的总计数时间只需1分钟。如需得到更加稳定的分析结果，可以适当延长 Sn 元素的分析时间，提高分析结果的稳定性。 通过实验及数据对比，OXSAS定量分析方法与UniQuant测定厚度模型可以很好的解决玻璃渗锡层厚度测试的问题，且误差可以控制在1~2 ug/cm2，与化学分析对比结果误差较小，可以满足日常生产的要求。ARL Perform'X系列X荧光光谱仪能够很轻松的测试玻璃样品表面的渗锡量。利用GoniometerTM测角仪分析样品的总计数时间只需1分钟。如需得到更加稳定的分析结果，可以适当延长Sn元素的分析时间，提高分析结果的稳定性。