浮法玻璃中主次元素含量检测方案(波散型XRF)

ThermoFisherSCIENTIFIC服务科学领先世界 波长色散型X射线荧光光谱仪测定浮法玻璃主次元素含量 吕勇 (1：赛默飞世尔科技(中国)有限公司，上海浦东201206) 摘要：玻璃通常以石英砂、纯碱、长石及石灰石等为原料，经混和、高温熔融、匀化后，加工成形，再经退火而得。对于浮法玻璃来说，由于厚度的均匀性比较好，透明度也比较强，是光学性能较好的玻璃类型，广泛用于建筑、日用、医疗、化学、电子、仪表、核工程等领域，同时它也是进行玻璃深加工的最为重要的原片之一。在生产工艺水平飞速发展的今天，对其常见组分的准确、快速分析就显得尤为重要。 关键词：浮法玻璃主次量元素X射线 1实验 X射线荧光光谱法可以测定玻璃中的主次量元素的含量，分析范围广，适用于玻璃的常规组分分析，从而达到快速控制生产的目的。 1.1样品准备 市售北京建材院研制的一套玻璃标样、自制扩展标样 A120： Ca0 Fe20s K20 Mg0 Na20 S SiO Ti02 G1 1.225 8.414 0.279 0.635 3.702 13.559 0.23 71.852 0.028 G2 0.942 8.538 0.118 0.441 3.999 13.35 0.021 72.335 0.074 G3 1.841 7.095 0.169 0.834 4.088 13.692 0.215 71.912 0.028 G4 1.671 9.124 0.102 0.099 3.846 14.114 0.185 70.798 0.04 G5 1.449 7.884 0.099 0.129 4.171 13.904 0.225 71.841 0.015 G6 1.24 8.89 0.209 0.304 4.542 13.859 0.255 70.765 0.017 G7 1.264 8.429 0.168 0.598 4.268 12.948 0.23 72.185 0.021 Z1 4.97 1.83 0.041 3.49 5. 5 15.02 0.123 68.98 0.036 Z2 3.21 2.14 0.03 3.02 7.08 11.88 0.217 72.31 0.013 Z3 5.83 3.33 0.036 3.81 5.46 11.5 0.023 69.94 0.011 Z4 2.56 5.37 0.088 2.79 6.73 12.18 0.046 70.21 0.025 Z5 1.98 6. 45 0.049 1.94 3.15 13.39 0.184 72.74 0.038 Z6 7.64 4.96 0.039 0.488 5.26 14.26 0.098 67.2 0.033 1.2实验仪器 实验所用仪器如图1-2所示。 ARL Perform' 1.3建立分析方法 最新型号的 Perform’XX-射线荧光光谱仪，拥有最佳的仪器分析灵敏度，并且提供了在使用和样品分析时的最大的安全保障。作为 ARL PERFORM’X的标准配置，它拥有独一无二的安全进样设计，能保证样品预处理室与样品分析室完全隔离，从而能够完全地保护整个X射线系统。对该实验的方法条件进行如下设置(如表1-2所示)： 表1-2，本实验采用的方法条件 元素 分析线 晶体 探测器 滤光片 准直器 电压kV 电流 PHD (%) 20(°) 测试时间(s) mA 阀值 窗宽 峰值 背景 峰值 背景 Na Ka Ax03 FPC None 0.4 30 100 40 120 45.342 47.301 40 10 Mg Ka Ax03 FPC None 0.4 30 100 40 120 37.334 39.304 40 10 Al Ka Ax03 FPC None 0.4 30 100 40 120 31.317 32.803 40 10 Si Ka Ax03 FPC None 0. 15 30 100 40 120 26.667 28.147 40 10 S Ka Ge11l FPC None 0.4 30 100 70 80 110.688 112.098 40 10 K Ka LiF200 FPC None 0.4 30 100 40 120 136.684 135.694 20 10 Ca Ka LiF200 FPC None 0.4 30 100 40 120 113.086 112.097 20 10 Ti Ka LiF200 FPC None 0.4 50 60 30 120 86.137 85.147 20 10 Fe Ka LiF200 FPC None 0.4 50 60 30 120 51.729 53.011 20 10 2结果与讨论 2.1回归曲线计算 下图中展示了各元素的回归曲线图 AIKa12.Glass-Cure1 CaKa1 Ti Ka 回归曲线 2.2精密度和准确度 选取两个标准样品玻璃片，用X荧光分析方法与标准值进行比对，数据如下： Unit： % G1 G4 Reference OXSAS Reference OXSAS SiO 71.852 71.958 70.798 70.996 Al20： 1.225 1.234 1.671 1.661 Ca0 8.414 8.378 9.124 9.194 Fe20： 0.279 0.275 0.102 0.101 Mg0 3.702 3.694 3.846 3.822 K20 0.635 0.643 0.099 0.092 Na20 13.559 13.405 14.114 14.068 S 0.23 0.237 0.185 0.184 TiO 0.028 0. 027 0.04 0.038 短期重复性测试11组数据如下： Unit(%) Al20： CaO Fe20： Mg0 SiO K20 Na20 S TiO， Run1 1.21 8.4 0.279 3.69 71.82 0.635 13.57 0.23 0.029 Run2 1.23 8.44 0.271 3.68 71.81 0.635 13.58 0.236 0.0287 Run3 1.22 8.45 0.272 3. 69 71.78 0.63 13.56 0.227 0.0297 Run4 1.25 8.48 0.277 3.67 71.81 0.639 13.49 0.222 0.0279 Run5 1.24 8.47 0.279 3.72 71.74 0.637 13.53 0.219 0.0277 Run6 1.22 8.44 0.27 3.68 71.73 0.631 13.5 0.239 0.0295 Run7 1.22 8.49 0.279 3.67 71.82 0.639 13.61 0.227 0.0293 Run8 1.22 8.46 0.275 3. 69 71.8 0.632 13.55 0.223 0.0301 Run9 1.24 8.47 0.274 3. 7 71.73 0.638 13.49 0.232 0.0308 Run10 1.23 8.45 0.275 3.68 71.79 0.633 13.53 0.231 0.0293 Run11 1.2 8.47 0. 275 3.69 71.81 0.637 13.52 0.233 0.0289 Average 1.225 8.45 0.28 3.69 71.78 0.635 13.54 0.229 0.029 SD 0.014 0.025 0.003 0.014 0.036 0.0032 0.0388 0.0061 0.0009 RSD 1.14% 0.30% 1.07% 0.38% 0.05% 0.50% 0.29% 2.66% 3.10% 3结论 ARL PERFORM'X 荧光光谱仪拥有很高的分析稳定性，能够很轻松的胜任玻璃中各元素的含量分析。在保证优异的分析结果的同时，独有的安全双位进样设计，对光谱仪起到保护和延长使用寿命的作用。利用 GonioTM测角仪分析玻璃的总计数时间只需2~3分钟，且具有良好的准确度。如果某个元素需要更好的分析结果，可以适当增加这个元素的计数时间，提高分析结果的稳定性。 ARL PERFORM’X荧光光谱仪拥有很高的分析稳定性，能够很轻松的胜任玻璃中各元素的含量分析。在保证优异的分析结果的同时，独有的安全双位进样设计，对光谱仪起到保护和延长使用寿命的作用。利用GonioTM测角仪分析玻璃的总计数时间只需2～3分钟，且具有良好的准确度。如果某个元素需要更好的分析结果，可以适当增加这个元素的计数时间，提高分析结果的稳定性。