高铝玻璃中主次元素含量检测方案(波散型XRF)

ThermoFisherSCIENTIFIC服务科学领先世界 波长色散型X射线荧光光谱仪测定高铝玻璃主次元素含量 吕勇 (1：赛默飞世尔科技(中国)有限公司，上海浦东201206) 摘要：玻璃通常以石英砂、纯碱、长石及石灰石等为原料，经混和、高温熔融、匀化后，加工成形，再经退火而得。对于浮法玻璃来说，由于厚度的均匀性比较好，透明度也比较强，是光学性能较好的玻璃类型，广泛用于建筑、日用、医疗、化学、电子、仪表、核工程等领域，同时它也是进行玻璃深加工的最为重要的原片之一。在生产工艺水平飞速发展的今天，对其常见组分的准确、快速分析就显得尤为重要。 关键词：高铝主次量元素X射线 1实验 X射线荧光光谱法可以测定玻璃中的主次量元素的含量，分析范围广，适用于玻璃的常规组分分析，从而达到快速控制生产的目的。 1.1样品准备 自制标样一套 Element Si02 A1203 Na20 P205 CaO Sr0 K20 Mg0 Ba0 Zn0 Zr0 Sn02 Fe203 Max 70 26 18 16 12 9 9 9 7 3. 5 3 2 0.025 Min 52 11 10 0 4 1L 0 0 0 0 0. 4 0. 2 0.005 1、样品需要粉磨到至少180目，需保证粉末均匀 2、在105℃下烘焙 1h放入干燥器中待称 3、配制成 50g 的 NH4I 和50ml水的溶液 4、配置成50g 的 NH4N03 和50ml水的溶液 5、按以下表格所示比例在 Pt-Au埚埚中快速称样 6、将熔剂与样品搅拌均匀后需将氧化剂和脱模剂均匀淋浇在混合粉末上 熔剂 玻璃样品 氧化剂(NH4NO3) 脱模剂(NH4I) 7g 0.7g 5滴 30滴 依照以下参数设置熔融炉条件，也可按熔融炉厂家推荐熔融条件熔制样品 程序 预氧化 加热至恒温 旋转及摆动 埚加热浇注 温度(℃) 650 1050 1050 1050 时间 (S) 180 120 300 120 1.2实验仪器 实验所用仪器如图1-2所示。 ARL Perform’ 1.3建立分析方法 实验方法条件如下： 分析线 分析线 晶体 探测器 滤光片 准直器 电压kV 电流mA PHD(%) 20(°) 测试时间(s) 阀值 窗宽 峰值 背景 峰值 背景 Na Ka Ax03 FPC None 0.4 30 100 40 120 45.342 None 40 Mg Ka Ax03 FPC None 0.4 30 100 40 120 37.334 None 40 Al Ka Ax03 FPC None 0.4 30 100 40 120 31.317 None 40 Si Ka Ax03 FPC None 0.15 30 100 40 120 26.667 None 160 P Ka Ge111 FPC None 0.4 30 100 70 80 140.918 None 40 S Ka Ge111 FPC None 0.4 30 100 70 80 110.688 None 40 K Ka LiF200 FPC None 0.4 30 100 40 120 136.684 None 20 Ca Ka LiF200 FPC None 0.4 30 100 40 120 113.086 None 20 Ti Ka LiF200 FPC None 0.4 50 60 30 120 86.137 None 20 Mn Ka LiF200 FPC None 0.4 50 60 30 120 62.973 None 20 Fe Kb LiF200 FPC None 0.4 50 60 30 120 51.729 None 20 Zn Ka LiF200 SC None 0.4 60 50 30 120 41.799 None 20 Sr Ka LiF200 SC None 0.4 60 50 30 120 25.149 None 20 Ba Lb LiF200 SC None 0.4 60 50 30 120 79.255 None 20 Sn La LiF200 SC None 0.4 60 50 30 120 126.765 None 20 Zr La LiF200 SC None 0.4 60 50 30 120 136.667 None 20 Ce La LiF200 SC None 0.4 60 50 30 120 71.623 None 20 2：结果与讨论 2.1回归曲线计算 下图中展示了各元素的回归曲线图 Mg Ka 1.2-2017_Bead neu-Cune 1 KKa12-2017_Bead new -Curve1 Mg Ka 1.2-2017_Bead naw 2.2精密度和准确度 选取两个标准样品玻璃片，用X荧光分析方法与标准值进行比对，数据如下： Unit(%) G3 PL1 Reference OXSAS Reference OXSAS SiO2 61.15 61.11 56.94 56.88 AI203 19.64 19.59 21.66 21.65 CaO 0.0184 0.0193 0.0024 0.003 K20 0.001 0.001 3.04 3.02 Na2O 12.73 12.7 13.32 13.35 BaO 0.003 0.003 CeO2 0.0318 0.0334 0.0272 0.0265 Fe203 0.0132 0.0121 0.0102 0.011 MgO 1.34 1.37 1.37 1.36 MnO 0.0098 0.01 0.0082 0.0093 P2O5 0.0154 0.0164 0.001 SO3 0.0074 0.0069 0.0043 0.0044 SnO2 0.177 0.183 0.2197 0.2184 SrO 0.0092 0.01 0.0043 0.0041 TiO2 0.0131 0.0128 0.0122 0.0119 ZnO 0.0052 0.0056 0.0032 0.0035 ZrO2 0.003 0.003 短期重复性测试11组数据如下： Unit(%) SiO2 AI203 CaO K20 Na2O BaO CeO2 Fe203 Mg0 MnO P205 SO3 SnO2 SrO TiO2 ZnO ZrO2 Run1# 56.91 21.65 0.0023 3.04 13.32 ND 0.026 0.010 1.37 0.0084 ND 0.0042 0.222 0.0044 0.013 0.0033 ND Run2# 56.91 21.69 0.0033 3.04 13.32 ND 0.026 0.010 1.36 0.0081 ND 0.0044 0.219 0.0042 0.012 0.0033 ND Run3# 56.95 21.68 0.0019 3.04 13.32 ND 0.028 0.011 1.37 0.0082 ND 0.0046 0.219 0.0042 0.012 0.0033 ND Run4# 56.96 21.68 0.0016 3.04 13.31 ND 0.027 0.010 1.39 0.0079 ND 0.0042 0.220 0.0043 0.012 0.0031 ND Run5# 56.95 21.69 0.0018 3.05 13.29 ND 0.028 0.010 1.36 0.0079 ND 0.0041 0.220 0.0042 0.012 0.0032 ND Run6# 56.95 21.66 0.0026 3.04 13.32 ND 0.027 0.009 1.37 0.008 ND 0.0042 0.214 0.0041 0.013 0.003 ND Run7# 56.94 21.69 0.0025 3.04 13.32 ND 0.027 0.010 1.36 0.0088 ND 0.0044 0.218 0.0041 0.013 0.0033 ND Run8# 56.94 21.67 0.0022 3.04 13.32 ND 0.026 0.011 1.37 0.0083 ND 0.0045 0.221 0.0043 0.012 0.0036 ND Run9# 56.94 21.67 0.0027 3.05 13.30 ND 0.026 0.011 1.37 0.0082 ND 0.0042 0.223 0.0043 0.012 0.0032 ND Run10# 56.94 21.69 0.0037 3.04 13.31 ND 0.026 0.011 1.37 0.0079 ND 0.0043 0.222 0.0042 0.013 0.0031 ND Run11# 56.91 21.67 0.0022 3.04 13.30 ND 0.029 0.010 1.37 0.0081 ND 0.0045 0.218 0.0045 0.012 0.0033 ND Average 56.94 21.67 0.00 3.04 13.31 0.03 0.01 1.37 0.01 0.00 0.22 0.00 0.01 0.00 SD 0.016 0.013 0.001 0.002 0.013 0.001 0.001 0.009 0.000 0.000 0.002 0.000 0.000 0.000 RSD 0.03% 0.06% 26% 0.08% 0.09% 4.3% 5.1% 0.67% 3.3% 3.7% 1.1% 2.9% 3.4% 4.8% 3结论 ARL PERFORM'X荧光光谱仪拥有很高的分析稳定性，能够很轻松的胜任玻璃中各元素的含量分析。在保证优异的分析结果的同时，独有的安全双位进样设计，对光谱仪起到保护和延长使用寿命的作用。利用 GonioTM 测角仪分析玻璃的总计数时间只需2~3分钟，且具有良好的准确度。如果某个元素需要更好的分析结果，可以适当增加这个元素的计数时间，提高分析结果的稳定性。 ARL PERFORM’X荧光光谱仪拥有很高的分析稳定性，能够很轻松的胜任玻璃中各元素的含量分析。在保证优异的分析结果的同时，独有的安全双位进样设计，对光谱仪起到保护和延长使用寿命的作用。利用GonioTM测角仪分析玻璃的总计数时间只需2～3分钟，且具有良好的准确度。如果某个元素需要更好的分析结果，可以适当增加这个元素的计数时间，提高分析结果的稳定性。