ARL iSpark铝及铝合金-标准夹杂物分析

3Part of Thermo Fisher Scientific免费服务热线：800810 5118 400 6505118 瑞士Ecublens赛默飞世尔科技Jean-Marc Bohlen博士 关键词 ARL iSpark、铝中的显微夹杂物、过程控制、定性尺寸分布、铝清洁度、夹杂物分析、夹杂物分析、铝及铝合金 宗旨对铝及铝合金中的显微夹杂物进行超快速分析 引言 夹杂物分析和相关的样品制备非常快速。样品及其制备与标准OES分析相同。 光电直射光谱分析(OES) 是一种快速、易于使用的高性价比分析技术，适合各种应用场合下的固态铝及铝合金样品的元素分析，从生产到回收，从铸造厂到服务实验室。Thermo ScientificTM ARL iSparkM系列金属分析仪是一种高性能 OES光谱仪平台，拥有最高的精密度和准确度，适用于从微量一直到合金元素水平的铝分析。 ● 与标准OES 光谱仪相比，没有附加运行成本和耗时。夹杂物分析的维护、服务和样品制备保持不变。 夹杂物分析可与元素浓度分析并行进行，每小时样品数超过30。所有OES分析样品均可进行夹杂物分析。 Spark-DAT (火花数据采集和处理)方法大大拓展了光谱仪的能力，并不只是光谱化学分析，还可进行超快速夹杂物分析。在钢铁工业，这些方法越来越受到人们的青睐，特别是因为这些方法能够在钢铁生产过程中提供有关夹杂物的信息。近期的发展和提高增加了这种方法对铝业的吸引力，夹杂物也是这一领域的重 能够快速分析极大的表面积，因此随机分布的外源夹杂物探测更加容易。 原理 采用 Spark-DAT 方法，处理原理与 OES 浓度分析原理不同：所有单火花的光强值并不进行积分和转换成浓度，而是进行特殊的数学处理。 大挑战。在铝及铝合金中，夹杂物会影响流动性、气孔、可加工性、表观、机械性能等，液态铝的夹杂物分析非常重要。 ARL iSpark 的 Spark-DAT分析具有多种潜力，特别是代替或者简化传统的夹杂物评估技术益处 单火花信号的强度取决于对应单火花击打位置处的样品组成。如果烧蚀样品材料中的元素浓度明显高于基体可溶形式下的浓度，那么结果就是强度峰值。当火花击打包含有 Ti 基夹杂物(例如TiB2)的样品区域时，即为这种情况，因为 Ti的浓度由于夹杂物的原因而大大高于金属基体。 采用 Spark-DAT 方法的 ARL iSpark 8860 或 8880光谱仪 的益处如下文所述： ● 大大降低夹杂物分析的投资成本。除了元素浓度分析之外，光谱仪还能够进行夹杂物分析。 采样之后，很快即可提供夹杂物信息。对于金属生产的在线控制，此优势是无可估量的。 为了更好地理解，我们可以用数字进行解释：在TiB2颗粒中， Ti的浓度约为69%，如果直径为5微米的球状夹杂物连同样品材料一起被烧蚀，那么表观浓度将上升0.136%。 图形表示如下： 平坦、带噪声的基线信号的强度与基材中熔化的 Ti 原子浓度成正比，峰值强度取决于被单火花烧蚀的夹杂物所含Ti 原子的数量。因此，峰值数目与这些夹杂物的数目，以及夹杂物体积和其中Ti 浓度等因素有关。 实践要素 Spark-DAT 方法包括软件和专用算法，并且仅适用于PMT。夹杂物分析和传统元素浓度分析采用单火花强度，从而两种分析可以同时进行。通常，每个通道采集数千个单强度值，因此Spark-DAT 原始数据集特别大和复杂。因此，采用快速专用算法计算与感兴趣信息有关的数值。然后，可以由分析软件像处理传统 OES 结果一样处理计算值：显示、打印、存储、传输、用于伪元素计算、根据产品规格进行检查等。 分析时间 对于单次测量，Spark-DAT分析本身一般需要耗时7秒(包括氩气冲洗的2秒)。这种模式仅推荐用于夹杂物类型的快速计数和证实，以及获得原始数据进行离线解释。然而，当与浓度分析配合时， Spark-DAT 分析提供了更多的可能性。此时，在开始分析与显示结果之间的平均分析时间如下： 应用 型号 时间[秒] 纯铝 ARLiSpark 8860/8880 16 低合金铝及铝合金 ARL iSpark8860/8880 22 这些分析时间(与标准元素分析相同)，使得在许多场合下进行夹杂物分析成为可能，特别是在分析时间极端重要的铝生产期间。 铝及铝合金的 OES 分析的表面处理工艺推荐采用铣削，因为这种加工方法能够确保表面清洁、不受污染，所以是夹杂物分析的理想选择。 Spark-DAT夹杂物分析具有极多重要的益处： ● 控制夹杂物以确保质量。最重要的应用是铝及铝合金生产期间的夹杂物分析。然而，感兴趣的应用还包括来料或者中间产品及成品分析。 通过在线监视夹杂物进行工艺控制。夹杂物是“工艺指示器”，指出了工艺的变化。Spark-DAT 分析对夹杂物进行在线监视，为快速采取纠正措施提供了独一无二的方法。 样品筛选。。一天内可以完成数百个样品的夹杂物筛选。这有助于快速解决关键的质量问题。作为预防，存档样品可以进行筛选，以验证某位客户说明的质量问题是否也影响到为其他客户制造的产品。 代替耗时或者昂贵的分析技术。Spark-DAT 方法可以代替传统的夹杂物分析技术。另外，如果 Spark-DAT夹杂物分析与某种取决于于铝材夹杂物的铝材特性(例如抗疲劳)测量技术的结果之间能够建立关联，那么还可以代替该技术。 夹杂物数目和类型评估 Spark-DAT 方法的最简单应用是使用 Peaks 算法，计算给定元素通道的强度峰值。峰值定义为高于阈值的强度信号 Ipeak， 位于在基体中溶解的元素的平均强度m处，加上标准偏差 SD 的三倍： 通过数算强度峰值的数目，可以评估含有此元素的夹杂物的数目。如下图所示，清洁和肮脏的铝样品可以通过比较夹杂物元素通道上数得的峰值数目轻松识别。 Composition 算法数算重合峰值的数目，即在单电火花期间，几个元素的通道上同时出现的峰值数。Na 和CI通道上的峰值重合意即这两种元素都包含在夹杂物内，例如氯化钠(NaCl)夹杂物。在前例中，清洁样品中没有数到NaCl重合，肮脏样品中数到96个重合。 Composition 算法能够计数多达四个通道的重合。这样，可以对复杂夹杂物的金属间相或者夹杂物簇进行化学表示。如下述火花强度图中的 NaKCaCl 所示，记录了含 7%Si 的 AlSi 样品的多种元素。另外，除了检查重合之外，还可以检查不重合，从而有助于消除夹杂物类型的不确定性。 请注意：可选 Spark-DAT 方法附带的其他算法可以用于铝合金样品的 Spark-DAT分析，例如可溶物。算法评估某种元素的可溶部分，从而计算该元素的可溶部分的浓度。可溶物通常用于钢样品分析，评估 Al、B、Ca和Ti等元素的可溶部分。 定性尺寸与尺寸分布 知道夹杂物的尺寸，或者最好知道夹杂物的尺寸分布，是非常重要的，因为在正常情况下，大尺寸夹杂物对于金属的质量极其有害。可以使用 Peaks 和 Composition 这两种算法，来计算不同强度等级的信号的数目。因为峰值强度与夹杂物的体积有关，所以这些等级可以定性地根据尺寸等级进行考虑。通过将将值设定为3·SD， 高于基体中的元素强度，对所有可见峰值进行计数。将阈值设定为更高的值，例如9或15·SD，如下例所示，可以只计算较大尺寸的夹杂物的数目，分别高于9或15·SD。 计算连续阈值之间的夹杂物，获得位于阈值限定范围之内的尺寸等级的夹杂物数目。本例中，在3·SD与6·SD之间的峰值和重合数目对应于较小尺寸的夹杂物，在6·SD与9 ·SD之间的峰值和重合数目对应于中等尺寸的夹杂物，高于9·SD 则对应于大尺寸夹杂物。这些计算能够生成定性的夹杂物尺寸分布。 Spark-DAT 方法能够探测的夹杂物 利用ARL iSpark 光谱仪和可选 Spark-DAT 方法，可以直接或间接地观察铝及铝合金中的各种内源和外源夹杂物，例如氧化物(Al2O3、MgO、CaO、MnO、TiO2、SiO3)、尖晶石(MgAl2O4)、碳化物 (TiC、Al4C3)、硼化物(TiB2)、氮化物(AIN)、盐(MgCl、NaCl、KCI、CaCl2)、石墨、金属件化合物(Cr-Mn-Fe)， 以及其他各种化合物(AIP、Mg3P2、硫化物、AIB2、Al4C4B)等。 夹杂物的探测主要受到所用分析线的灵敏度、夹杂物的尺寸，以及夹杂物中可溶于基体的元素浓度的限制：分析线的灵敏度越高，可溶成分越少，则能够确定的夹杂物越小。例如，在 Ti 浓度为 100ppm的铝中，能够探测的最小 TSD的直径约为0.8微米，而Ti浓度为0.3%时，则约为1.5微米。 氧分析线的灵敏度低，并且Al是基体元素，这解释了直接观察 Al2O3的困难性。 在线分析 Spark-DAT 分析的结果，例如可溶或可可溶部分的浓度、强度峰值的数目和重合峰值的数目，可以与浓度值一起监视。Spark-DAT 结果可以像所有标准 OES 结果一样进行处理(例如用来计算所谓伪元素的高级参数)。 OXTAS SQA-Thermo Fnher Scisntific-CH-[Quantitative Analytil Units AVG SD) SD% Parameter Value 1 re3 Al% % 99.37380.0857 0.08710.00110.43850.042530 99.3543 0.04205 99.30600.0935 0.08210.0010 % 0.00583 0.00010 8.68 Cu % % 0.03468 0.4784 0.4154 0.4217 Mg % 0.00146 0.0410 0.042632 B pk Events 10 31.68 2 C pk 2 Ca pk L Events 04 32 173.2157.2869.28 Ca pk MCa pk S Events EventsEvents 3 18.37 12 13 9 CaCl cp Events 40.75114.56 3 CaO cp Events 0 0.0061.64 TiB cpSio cp Events Events 1 13 2 43.30 上示 OXSAS 屏幕说明了部分分析结果，包括元素测定和夹杂物信息(峰值计数、定性尺寸分布――夹杂物尺寸等级“小”“中”和“大”，以及重合峰值计数)。 离线研究 Spark-DAT 强度数据可以存储为标准文本(.txt)或者逗号分隔值(.csv)文件。然后，以离线方式进行夹杂物研究，以及新方法或算法的研发。可以使用OXSAS 集成的Spark-DAT 浏览器，以图形方式来显示，这一款非常有用的工具显示火花图(脉冲图)和强度分布，辅助搜索重合峰值，设置夹杂物分析程序，以及调整参数。另外，也可以用作第三方程序的输入。 新算法 我公司不断开发新算法和改进现有算法。这些算法在 OXSAS更新时提供给现有用户使用。 结论 ( ARL iSpark 88 6 0 和 ARL iSpark 8880 金属分析仪提供的可选 Spark-DAT 方法提高了仪器的通用性。从常规使用到研发，Spark-DAT 方法均可为铝工业的夹杂物分析提供快速、简单、 高性价比的解决方案。在目前铝工业可用的所有夹杂物分析方 法中， Spark-DAT方法是最快的。 ) 最简单的 Spark-DAT 方法可以完成超快速在线夹杂物计数、夹杂物组成识别，以及定性尺寸分类，时间范围从数秒钟一直到几分钟。因此，对于在铝生产期间控制夹杂物非常有效。 夹杂物分析可与元素浓度的标准分析合并在一起。与标准OES仪器相比，样品及其表面预处理，仪器维护和耗材，都是相同的。这意味着与其他要求使用专用仪器的夹杂物分析技术相比，运行成本大大降低。另外，一台OES 仪器即可获得元素分析信息和夹杂物含量，这大大降低了投资成本。 www.thermoscientific.com @2013 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